火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯

火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯 氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂，润滑油添加剂，塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂，防腐涂料、油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石蜡质量的主要指标，通常以氯含量命名产品名称，如氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70等。在国家标准GB1679．81中，用金属钠分解样品，以滴定法测定氯含量，该法存在样品分解不完全及滴定终点不明显等缺点。文献[1—2]对样品处理方法及分析操作作了改进，但仍以银量法测定。文献[3]以铂为催化剂，用燃烧法分解样品，以氢氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样品，火焰原子吸收光谱法间接测定氯，结果满意。 1 实验部分 1．1 主要仪器和试剂 3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科技有限公司)，玻璃预混合雾化器。银及Cl一标准储备溶液：1．00×10～ mol／L，分别用硝酸银及在105～110℃烘干2 h的氯化钠配制，用时稀释成1．00×10 mol／L标准工作溶液，银标准溶液避光保存；KOH溶液：200 g／L；硝酸：0 5 mol／L。所用试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为去离子水。 1．2 仪器工作条件 选用银的最灵敏线328．1 ilm作为测定波长，固定空气流量为6．0 L／min及光谱通带为0．2 nm，经优化后的仪器工作条件为：灯电流2．0mA，乙炔流量1 L／min，燃烧器高度6 mm。 1．3 样品处理方法 准确称取约0．05 g样品8份于瓷坩埚中，分另0加入2．0 g Na2CO3一MgO(1+1)及1．00 mLKOH溶液作为灰化固定剂，搅拌均匀，置电炉上炭化至不冒烟，然后在600℃ 高温炉内灼烧2 h，取出冷却，加水，加热溶解，转入50 mL容量瓶中，以水定容。吸取1．00 mL试液，定容至50mL作为样品溶液。同时配制空白样品溶液。 1．4 实验方法 吸取4．00 mL样品溶液于小烧杯中，加少量水，用0．5 mol／L硝酸调节至中性，加入5 mL 0．5mol／L硝酸及4．00 mL银标准工作溶液，摇匀，煮沸1 min，流水冷却至室温。转入25 mL容量瓶中，定容，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，将滤液收集在干小烧杯中。在328 1 nm波长处测定滤液在积分5 s时吸光度，用计算机回归计算含量。锄(C1一)／％ = ×35 45×10一 ×100，式中V：由回归方程式计算的Cl一工作溶液的体积，mL； ：样品质量，g；B：稀释倍数，实验中B ： 2 结果与讨论 2．1 硝酸用量 为防止s2一，c栅一，CN一，c 一，HCO3-，so；一，F一等弱酸根阴离子与Ag 生成银盐沉淀，通常将试液酸化后再加人硝酸，25 mL溶液含大于1 mL 0．1 mol／L硝酸，即可达到此目的 J。吸取2．00 mL Cl一工作溶液，按实验方法操作，改变0．5 mol／L硝酸用量，以对应空白为参比测定银的吸光度。结果表明：0．5 mol／L硝酸用量为3．0～ 7．0 mL时，吸光度稳定，选择加人5．0 mL。 2．2 煮沸时间结果表明：煮沸时间为1～5 min时，银的吸光度稳定，选择煮沸时间1 min。 2．3 灰化固定剂及灰化时间 以无水Na2CO3，Na2CO3一Na202(2+1)，Na2CO3一MgO(1+1)和100 g／L Na2CO3溶液为灰化固定剂进行比对试验。结果表明：以Na2Co3一MgO(1+1)为灰化固定剂吸光度最大，但测得含氯量大大低于实际含量。若在2．0 g Na2C03一MgO的基础上再加入1．0 mL 200 g／L KOH 溶液，则可获得满意结果。600℃ 分别灼烧灰化2h和4h，所测得的氯含量基本一致。因此，选用的灰化条件为：以2．0 g Na2CO3一MgO(1+1)和1．0 mL 200 g／L KOH溶液为灰化固定剂，在600℃灰化2 h。 2．4 工作曲线 取1．50～3．50 mL C1一标准工作溶液于5个小烧杯中，加人4．0 mL样品空白溶液，以下按实验方法操作，绘制吸光度一浓度曲线。线性方程为A =0．747—0．24 P(~mol／25 mE)，r =0．999 5，25 mL溶液中，Cl一的线性范围为0～3．5t~mol。 3 样品分析 准确称取约0．05 g样品于瓷坩埚中，按样品处理方法及实验方法操作，测定结果(锄=52．3％)与比浊法(锄=51．4％)相吻合，相对标准偏差( =6)为1．9％。同时进行加标回收实验，NaC1加入量为0．05 g，回收率在96．7％ ～101．2％之间，平均回收率为99．7％。