资料摘要
资料下载1 方法原理 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经固相萃取小柱净化，运用HPLC、 GC-MS 分析测定。本方法适用各种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、 饮料、牛奶、可乐等）中邻苯二甲酸酯检测。 1.1 样品准备/提取 1.1.1 含油脂液体或半固体样品 称取样品0.2 g 于玻璃离心管中，加入5 mL 乙 腈，涡旋2 min，超声2 min，以不低于4000 r/min 的转速离心2 min，将上清 液转移至洁净的试管中，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL 正己烷，振荡混匀， 待净化。 1.1.2 含油脂固体样品 称取均质样品0.5 g 于玻璃离心管中，加入10 mL 正己 烷，涡旋混合2 min，以不低于4000 r/min 的转速离心2 min，吸取上清液，残 渣以10 mL 正己烷重复提取一次，合并两次上清液，40 ℃下氮气吹至近干，加 入2 mL 正己烷，振荡混匀，待净化。 相关资料网址： www.novah.com.cn 电话： 0755-86197611、 86191689
文献贡献者
气相色谱仪器故障排除方法
简介：对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、 流量的调节 1、流量调不上去 2、流量太大调不小 二、 气路泄漏检查 1、气路渠漏检查 2、气路接头漏气故障的排除
移液器操作的注意事项
简介： 移液器操作的注意事项 1、 量程调节:遵循“从大到小”原则。把大量程调为小量程(如200μl调为100μl),直接调到位即可;把小量程调为大量程,需先超过所需量程的1/3到1/2圈,在调回所需量程。2、装吸头步骤:在移液器的下端进入吸头后,轻压的同时轻轻晃动2-3s即可。3、 吸液前润洗:正式移液之前,先用枪头吸取待转移的液体,然后再把它作 为废液排掉，润洗次数以2次为宜。4、 洗液角度:在移液过程中,必须一直保持移液器的竖直状态,最大倾角不超过20。。一般有倾角会导致实际吸液量偏大。5、 吸液深度:一般100μl左右的移液需要浸入2~3mm即可,上下可以有1~3mm的浮动。6、 吸液速度:吸液过程中,须慢慢降低拇指的下压力,使液体在枪头内均匀且缓慢地上升7、 停留时间:对于大量程移液(ml级)和粘度较高样品的移液,在吸液时松开拇指后,须使枪头在液体内停留3~5s。8、 排液:排液时注意将枪头移出液面时松开拇指。9、 操作完成后,切记将移液器调回原量程。
移液器的选购、维护及使用方法
简介：在进行分析测试方面的研究时，一般采用移液枪（pipette）量取少量或微量的液体。 一、移液器（移液枪）的选购 1．产品性能，即移液器的准确性和重复性对于绝大多数用户而言，购买之前检测产品性能 既有难度又无必要。因此，主要还是依据制造厂商提供的技术数据。但在这里还是要说明两 点：其一，不要轻易相信卖家的口头承诺，一定要查阅制造商提供的书面材料；其二，在全 球移液器市场上影响较大的品牌，如 SOCOREX，其提供的技术数据 可信度更高。 移液器的正确放置 使用完毕，可以将其竖直挂在移液枪架上，但要小心别掉下来。当移液器枪头里有液体时， 切勿将移液器水平放置或倒置，以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。 移液器（移液枪）维护保养时的注意事项 如不使用，要把移液枪的量程调至最大值的刻度，使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。 最好定期清洗移液枪，可以用肥皂水或 60％的异丙醇，再用蒸馏水清洗，自然晾干。 高温消毒之前，要确保移液器能适应高温。 校准是可以在 20-25 度环境中，通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。 使用时要检查是否有漏液现象。方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中，看看液面是否下降。 如果漏液，原因大致有一下几方面： 1、枪头是否匹配； 2、弹簧活塞是否正常； 3、如果是易挥发的液体（许多有机溶剂都如此），则可能是饱和蒸汽压的问题。可以先吸放几次液体，然后再移液。
HPLC色谱柱选择与维护保养
简介：液相分析-小诀窍 提高柱温，可增加柱效（提高灵敏度） 减小柱内径，可增加柱效（提高灵敏度） 缩短检测器响应时间，可增加柱效（提高灵敏度） 减小柱外体积，可增加柱效（提高灵敏度） 使用超纯硅胶，可增加柱效（提高灵敏度） 使用高能量氘灯，可增加柱效（提高灵敏度） 使用中孔透光氘灯，可增加柱效（提高灵敏度） 改变流动相pH ，可增加柱效（提高灵敏度） 改变有机相% ，可增加柱效（提高灵敏度） 改变键合相 ，可增加柱效（提高灵敏度） 改变有机添加剂 ，可增加柱效（提高灵敏度） 改变流动相配比方式 ，可增加柱效（提高灵敏度）
移液器使用标准操作程序SOP文件
简介：1目的：正确使用移液器，确保移液的精确性。 2适用范围：本实室使用的可调式移液。 3职责：实室工作人员必须严格按照本SOP进行操作。 4操作程序： 41转动旋钮设定移液量，设定的移液量不可超出该移液器规定的范围。 42装上配套的Tip。 43前进移液法 431将按钮压至第一停点位置； 432将移液管管嘴浸入液面下2~3深处，然后慢慢松开按钮吸入液体。待移入管嘴吸满液体后，将管嘴撤出液面，擦掉管嘴外侧的所有液滴。 433轻轻压下操作按钮至第一停点位置，放出液体。约1秒钟后，继续将操作按钮向下压至第二停点位置。待管嘴液体放干净后，将管嘴贴在容器瓶壁上防止形成液滴滴入瓶中，撤出管嘴。 434松开按钮使之回到起点位置。需要时，可更换管嘴继续移液操作。 44倒退移液法：适用于高粘度液体及/或易起泡沫液体的移液。 441将操作按钮向下压至第二停点位置。 442将移液管管嘴浸入试剂瓶液面下2~3深处，然后慢慢松开钮吸入液体。待移入管嘴吸满液体后，将管嘴撤出液面，擦掉管嘴外侧的所有液滴。 443轻轻压下操作按钮至第一停点位置，放出液体。 444遗留在管嘴时的液体或者随管嘴一起扔掉，或者放回原来的容器中。 45重复操作法：重复操作移液法可以快速、简便重复转移同体积的同种液体。 451将操作按钮向下压至第二停点位置。 452将移液管管嘴浸入液面下2~3深处，然后慢慢松开按钮吸入液体。待移入管嘴吸满液体后，将管嘴贴在容器瓶壁上防止形成液滴滴入瓶中。 453轻轻压下操作按钮至第一停点位置，放出液体。待放完所需体积液体后，把按钮停在第一停点位置，不包括在移液量之内的少量液体仍留在管嘴内，管嘴外的液滴则需包括在移液量之内。 454将管嘴浸入试剂液面下不远处，然后慢慢松开按钮使管嘴重新吸入液体。 455重复步序453和454继续移液操作，就可重复转移相同体积液体。
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