免疫亲和层析净化-柱后衍生高效液相色谱法+食品+黄曲霉毒素/伏马毒素

2020/08/13   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他食品
检测项目 真菌毒素>黄曲霉毒素B1, 其他, 黄曲霉毒素M1
参考标准 GB 5009.22.-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 《中国药典》2020年版 LS/T 6122-2017 粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法 SN/T 3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定GB 5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定

样品中的黄曲霉毒素经提取净化后,经液相色谱分离,在在254nm紫外灯照射下,黄曲霉毒素B1和G1与水反应分别生成黄曲霉毒素B2a和G2a(见式(1)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。 样品中的伏马毒素经提取后,免疫亲和柱净化,液相色谱分离,柱后邻苯二甲醛衍生,荧光检测器检测,外标法定量。

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方案详情

MDS-3000/3100多功能光电衍生系统在真菌毒素检测中的应用

 

1. 产品背景 2

2. 产品介绍 2

3. 产品特点 2

4. 应用领域 3

5. 实例展示 3

5.1. 黄曲霉毒素 3

5.2. 伏马毒素 5

 

1. 产品背景

色谱是一种分离科学,HPLC同其他类色谱一样,依据样品的结构进行分离,HPLC分很多种,它们往往可以将物质分离,被分离的组分峰应该能被检测到,通常最常用的检测器是UV/VIS或荧光检测器,但很多物质不能被检测,后者很难与背景区分以致不能被检测。柱后衍生则很好的解决了这一问题。柱后衍生也称柱后反应,主要目的是使本来不可以/不易检测的物质变为可检测的物质,这种方法主要是将分离后的物质通过反应使之具有可检测的物理性质。典型的方法是通过一种反应使物质带有带色基团,或使物质能产生荧光。在有些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级。大部分的溶剂对于某一特定类型的物质有一定的选择性,该类物质因而可以从复杂的背景中被检测到。所以柱后衍生的最大作用在于提高灵敏度和选择性。

2. 产品介绍

Pribolab®MDS多功能光电衍生系统将液体衍生装置和光化学衍生装置集成于一体,采用双流路通道,可实现自动切换衍生流路,实现化学试剂衍生和光衍生的转换,可有效提高检测效率,将分析工作者从单一的化学试剂衍生和光衍生工作中解放出来。配套高效液相色谱仪使用,有效拓展色谱系统的分析功能领域,可对多种物质衍生化后进行检测,可广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料等工业。

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Pribolab®MDS3000/3100多功能光电衍生系统

 

3. 产品特点

3.1. 优良的人机交互设计

3.1.1. 电脑控制和触摸屏控制两种方式可选,快速且易于设置;

3.1.2. 只有两个需连接端口,一个连接来自色谱柱的入口和一个进入检测器的出口;

3.1.3. 模块式设计,便于维护;

3.2. 全面的多功能设计

3.2.1. 将碘衍生装置和光衍生装置集于一体,检测项目增加,采用双流路通道,可以随意切换检测流路,实现试剂衍生和光衍生的转换;

3.2.2. 良好的系统兼容性,可与任何HPLC系统一起工作,使现有的HPLC实用性增大;

3.2.3. 可选1个或2个反应器,操作温度:环境温度+5~150℃,温度重现性±0.1℃,温度准确:±0.1℃,温度稳定时间:<25分钟;

3.3. 精准的输液系统

3.3.1. 整机采用PEEK材质配件和管路,耐酸耐碱耐有机,寿命延长;

3.3.2. 久经考验的自清洗泵,大大延长了其使用寿命;

3.3.3. 可选1个或2个衍生剂泵,可选PEEK,SUS泵及管路;

3.3.4. 内置匀速器,大大降低了流速脉冲;

3.3.5. 流量精度±0.5%;

3.3.6. 流速重现性0.025%RSD;

3.4. 完备的安全保障措施

3.4.1. 柱后防回流系统:管内单向阀,当HPLC压力降低时,防止试剂回流至色谱柱;

3.4.2. 过温保护系统:反应池温度不能超过150 ℃,防止反应池过热损坏。

4. 应用领域

广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料等工业。

5. 实例展示

5.1. 黄曲霉毒素

5.1.1. 依据标准:

GB 5009.22.-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

《中国药典》2020年版

LS/T 6122-2017 粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法

SN/T 3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定

5.1.2. 衍生试剂:

光衍生(无需试剂)或者试剂衍生(碘)

5.1.3. 原理:

样品中的黄曲霉毒素经提取净化后,经液相色谱分离,在在254nm紫外灯照射下,黄曲霉毒素B1G1水反应分别生成黄曲霉毒素B2aG2a(见式(1)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

2-1.png
Aflatoxin B1

 

 

   

 





Aflatoxin B2a2-2.png

 

5.1.4. 液相及衍生器条件:

流动相:甲醇:乙腈:水=16:16:68,推荐: 甲醇:乙腈:水=30:10:60

流速:1.0mL/min

衍生温度:70℃(光衍生方法无需控制温度)

衍生流速:0.2mL/min(光衍生方法不需要限定流速)

5.1.5. 谱图:

2-3.png

 

5.1.6. 注意事项:

整个分析过程请在指定区域进行;该区域应避光(阳光直射)、具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。实验过程中,操作者应按照接触剧毒物质的要求采取相应的保护措施。残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应放在10%次氯酸钠溶液中,浸泡24h以上,再用清水将比例器皿清洗干净。整个实验过程中请佩戴手套口罩。称量固体样品时要小心避免空气流动、静电等因素造成的样品飞溅。

5.2. 伏马毒素

5.2.1. 依据标准:

GB 5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定

5.2.2. 衍生试剂:

邻苯二甲醛、2-巯基乙醇、硼砂

5.2.3. 原理:

样品中的伏马毒素经提取后,免疫亲和柱净化,液相色谱分离,柱后邻苯二甲醛衍生,荧光检测器检测,外标法定量。

5.2.4. 液相条件:

流动相:甲酸水和甲醇梯度洗脱

流速:0.8mL/min

衍生温度:40℃

衍生流速:0.4mL/min

5.2.5. 谱图:

2-4.png

 

5.2.6. 注意事项:

GB 5009.240-2016 衍生试剂要现用现配。

本文中的信息、说明和技术指标如有变更,恕不另行通知!

 


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