HPLC的故障及处理

MP40压力传感器概述

简介：Micron Model MP40是一个可安装的微型，低成本，可冲洗的一般型压力/温度传感器。这传感器是由防腐蚀钛(6AL4V)制成。 钛密封头可以提供MPT40系列绝对或密封参考选项。密封头正好位于传感器应变计隔膜后方。密封给予一个惰性环境，传感器的稳定性和可靠性大大提高，可以实现长期稳定，也适用于高震动的情况。

Waters Alliance 2695高效液相色谱仪优势及与传统HPLC比较

简介：Waters推出Alliance的背景： 近年来，各公司对液相色谱采用相同的方法，使用着基本上一成不变的仪器结构，来对仪器进行改进。这就是为什么大家都认为：液相色谱的性能，即：精确度、可靠性及效率已达到极限。 今天，Waters向这种看法提出挑战，将液相色谱推向全新的方向。这个方向是由对未来的展望和创新技术所启发的。 Waters挟三十多年在液相色谱界所取得的成就，隆重推出新一代仪器 ——Alliance（联盟）。 2695分离单元–是溶剂及样品的管理过程有机地结合 1、溶剂管理系统(泵)： A、依靠创新设计从根本上提高性能 –全新设计的流路 –先进的高速溶剂比例阀 –独立的线性柱塞驱动装置 –双压力传感器 –溶剂进口在柱塞正面 –“传递点流速优化”软件 –流速精度达到：0.075%RSD –不需阻尼器或梯度混合器，真正降低系统体积 B、与传统HPLC的比较 Alliance(联盟) &#61694;两个互相独立的直线马达分别驱动，不会有压力波动，不用任何阻尼器或梯度混合器，保证低的系统体积，以确保梯度的重现性及准确性 &#61694;蓄积柱塞向系统输送大部分溶液，主柱塞主要是传递溶液，保证输液的平稳性 &#61694;两个压力传感器感应并调整柱塞内压力，柱塞间交换平稳，保证流动相无脉动的输出 &#61694;没有出口阀，减少故障率 以上几点均保证了Alliance的流速精度突破了以往传统HPLC的精度，达到了0.075%RSD，确保获得高准确度，高重现性，高精度的分析结果，确保了梯度的重现性及准确度。 传统HPLC泵 &#61688;一个马达通过传动装置带动两个柱塞杆，有压力波动，靠阻尼器平稳压力 &#61688;不论是串联泵，还是并联泵，两柱塞分别向色谱系统等量送液 &#61688;单一压力传感器仅监测系统压力，两柱塞不能平稳交换，会产生脉动 &#61688;有出口阀，而出口阀是泵中故障最多的部件 2、样品管理系统(自动进样器)： –继承Waters进样器的先进设计，不断流进样 –五个独立的24位样品盘，可容纳120位样品 –每个样品盘有固定的位置，可分别用于不同的目的 &#61536;可操作任意样品盘或样品瓶，有利于分析时间的统筹安排 –极佳的线性范围及进样重现性，进样精度<0.5%RSD –全自动进样针清洗装置，针内、外分别清洗，确保交差污染极小，样品污染度<0.5% –全电子设计，除电源外，不需其他任何动力。

高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片含量

简介：摘要 目的：采用高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片的含量。方法：采用C18色谱柱，甲醇：水：磷酸：二乙胺(160：40：0.13：0.16)为流动相，紫外检测波长为215nm。结果：平均回收率为99.60％，RSD=0.12％符合要求。结论：本方法切实可行。 关键词：盐酸喹那普利；高效液相色谱法；含量测定 高血压为常见的心血管病，多数为原发性，需长期进行降压治疗。近30年来，降压药的新产品不断发展，盐酸喹那普利作为血管紧张素转换酶抑制剂，具有轻至中等强度的降压作用，在临床治疗上得到了广泛的应用。盐酸喹那普利片含量是其质量控制的重要指标，检测方法为高效液相色谱法，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。 1 仪器与试药 仪器：日本岛津LC-1OA高效液相色谱分析仪：SPD-10AP)检测器，LC-10A TVP高压输液泵，C—R7A plus 数据处理仪。 试药：盐酸喹那普利对照品，中国药品生物制品检定所提供；甲醇．磷酸、二乙胺为色谱纯，水为纯化水。 2 方法与结果 2．1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸喹那普利对照品20mg,置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 2．2 供试品溶液的制备：取盐酸喹那普利片20片，去包衣，称取约20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀释至刻度。摇匀滤过。 2．3 色谱条件、色谱柱：C"色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水：磷酸：二乙胺(160：40：0.13：0.16)为流动相；流速1.1ml／min；柱温40℃ ；紫外检测波长为215nm。 2．4 系统适用性试验：取对照品溶液20μl注入色谱仪，在上述色谱条件下分离，由色谱图得盐酸喹那普利保留时间约为11min；理论塔板数以盐酸喹那普利峰计为2700(≥1000)，盐酸喹那普利峰与相邻杂质峰的分离度为4.2。 2．5 精密度试验：精密称取同一批号盐酸喹那普利样品5份，按样品测定方法操作，其基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积测量值的相对标准偏差为0.20％，精密度良好。 2．6 重复性试验：取对照品溶液2μl，在上述色谱条件下重复进样5次，峰面积的RSD=0.12％，重现性好。 2．7 回收率试验：采用加样回收，精密称取已测定含量的盐酸喹那普利样品7份，分别精密加入对照品，按供试品溶液制备方法制备供试液，进样，记录色谱，计算回收率，平均回收率为99.60％。 ’ 2．8 样品测定：精密量取供试液2μl注入色谱仪，在上述色谱条件下测定，记录色谱图；同法测定对照品溶液，按外标法以峰面积计算，本品含盐酸喹那普利为标示量的98.53％。 3 讨论 以上测定表明，该测定方法样品保留时间适宜，理论塔板数能够达到要求，方法简便可行，适于盐酸喹那普利片含量测定。 参考文献 [1]安登魁，药物分析[M]．济南，济南出版社，1992．5 [2]周同惠，分析化学手册[M]．北京，化学工业出版社，1997．

工业企业微生物测定知识

简介：1. 水样的准备： 1.1 检验之前，在每个培养皿上表明水样号码、稀释度、日期和其它任何应有的说明。每个稀释度至少准备两个重复的培养皿。 1.2 将水样彻底的搅动均匀，方法是上下（左右）摇动25次。摇动的幅度大约0.3米，所花时间为7秒钟。 2. 稀释水和培养基 2.1稀释水：将8.5克氯化钠在1升蒸馏水中。分装的量以蒸压灭菌15分钟之后能维持99±2.0毫升或9±0.2毫升为度。 2.2缓冲水：配置磷酸盐缓冲储备液，是将34.0克的磷酸二氢家钾溶液在500毫升的蒸馏水中，用1摩尔/升的氢氧化钠溶液调节到7.2±0.5，然后再加蒸馏水到1升。把1.25毫升的磷酸盐缓冲储备液和50毫升的氯化镁溶液（38克氯化镁/升蒸馏水）加蒸馏水到1升，分装到瓶子或试管里，分装的量以蒸馏水之后能维持99±2.0毫升或9±0.2毫升为度。 2.3在任何稀释水中制备细菌悬浮液后，不要在室温下待留30分钟以上，因为细菌的死亡或繁殖都可能发生。 2.4营养琼脂培养基 蛋白胨 10.0克 牛肉膏 3.0克 氯化钠 5.0克 琼脂 15.0克 蒸馏水 1升 以蒸压（121℃）灭菌15分钟，PH在7.4到7.6之间。注配置后的澄清度有无沉淀、PH变化、细菌的发育，对异常者不能使用 3. 水样的稀释和量取 3.1选择稀释度：以期在平皿上的菌落总数介于30和300之间 3.2水样的稀释：用1毫升灭菌吸管吸取水样1毫升注入到99毫升的空白稀释水中。当吸取水样时，不要把吸管尖插入液面之下2.5厘米深。放出水样时，吸管尖不要触及稀释水。振摇稀释瓶混合均匀，作成1：100的均匀稀释水样 3.3另取一支1毫升灭菌吸管，吸取1：100的均匀稀释水样，做100倍递增稀释到1：1000的均匀稀释水样 3.4稀释水样的量取 每从一个不同的稀释水样做转移、接种时，要各用一支不同的无菌细管。当放出一定量的水样时，握住吸管尖端与培养皿底成450的角度相接，皿盖要适当提起，使吸管恰足以插入，容许2-4秒的时间，让液面从吸管上的1好升的刻度线排出到吸管尖。 将吸取的1毫升水样转移到无菌培养皿中后，加入融化的培养基。 4. 平皿的操作 4.1融化培养基：把盛放无菌的固态琼脂培养基的容器放在沸水中，使培养基融化。若发现融化的培养基中含有沉淀物就应该弃去不用。不可对灌皿用的培养基再行蒸压灭菌。 融化的培养基可置于45±1℃水浴中保温，到使用之前才取出。 4.2灌皿：从第一个水样的稀释开始到对最后一个平皿施以灌皿，时间不得超过20分钟（以10分钟为最好），稀释水样转到平皿后，应及时将凉至45±1℃营养琼脂培养基灌入平皿至少10-12毫升，灌皿之后将融化的培养基和其中定量的试验水样彻底混合。方法是握住平皿，先往一个方向画圆，再朝相反方向回转，不要使混合液溅到培养皿的边缘，让平皿培养基于水平位置静止10分钟左右固化。固化之后，倒置平皿，在培养箱中进行培养。 4.3无菌控制：将培养基灌入加有1毫升稀释水的无菌平皿内作空白对照，检查培养基和稀释水的无菌性。 5. 培养 5.1在培养箱中叠放平皿，不可使平皿过于拥挤 5.2一般水样的标准平皿记数应在35±0.5℃之下培养48±3小时 6. 记数和记录 6.1培养之后，取出平皿，立即数出皿中所有的菌落数。（如果记数暂缓施行，平皿存放在5—10℃且不超过24小时） 6.2在决定标准平皿记数的时候，应选择具有30-300个菌落的平皿 6.3如果平皿中的菌落数远超过300，不要在记录中写成“多不克记” 6.4对平皿上有蔓延菌落生长，应写上。

HPLC系统的酸清洗和钝化

简介：30％磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂／洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害特别是对日常使用低紫外波长的应用来说。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步。 一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机每个通道体积为8m1，可不必用磷酸；中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用，则可用湿灌注的方式以4mL／min流速对每个通道清洗8～1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路，用水淋洗2～3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。 安装好的HPLC系统的酸清洗和钝化 HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自先前的流动相和样品的残余物。 虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上，因而会降低总的性能。