【单氰胺中双氰胺】的高效液相色谱HPLC检测方案

2016/05/25   下载量： 25 次

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 基础有机原料
检测项目
参考标准 暂无

目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。

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【样品处理过程】

 

双氰胺标准溶液的配制：准确称取0.05g(精确至0.0001g)双氰胺标准品(含量〕99.7%)于100mL容量瓶中,加人流动相,超声溶解,并以流动相定容,摇匀,备用。从上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中,以流动相稀释,摇匀,用0.45um滤膜过滤，备用。

试样溶液的配制：准确移取5mL样品于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。再从上述容量瓶中移取1mL溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸馏水定容,摇匀,用0.45um滤膜过滤，此即为待测样品溶液。

 

【色谱条件】

 

色谱柱： C18色谱柱, 4.6 mm*150mm，粒度5 µm
流动相:水+氨水=99+1（用高氯酸调节pH为6.5）
波长：205nm  
流速：0.7mL/min
进样量：20µL
柱温：室温

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