操作条件的好坏对色谱柱分离效率的影响

2023-03-16 13:33  下载量:4

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色谱柱分离效率的好坏,操作条件的影响是较突出的。所谓操作条件指的是色谱柱的工作温度、载气压力、载气流速、载气性质等。同一个样品,如果操作条件不同或改变,分析的结果差别是比较大的。因此,选择合适的操作条件并保持它们的稳定是一件相当重要的事情。 ① 色谱柱工作温度的影响 色谱柱的工作温度的范围很大,从几十度到上百度或更高,怎样选择就是一个问题。若用较低的温度对低沸点组分分离有利,但对高沸点组分的分离由于温度低,挥发度小,不易被冲洗出来,结果是峰拖尾很长。若用较高的温度,对高沸点的组分分离有利,而低沸点的组分流出快,保留时间相近,就出现峰重叠的现象,更为甚者分离不开。所以工作温度的选择是非常重要的。工作温度的选定原则是选取各组分沸点的平均值或中间值,也可采用程序升温的办法,即逐渐升温或分段升温。 ② 载气压力的影响 色谱柱流动相的移动来自载气的压力,柱子出口和入口存在压力差。沿着管壁有一个压力梯度,由于压力梯度的存在,在管柱的各截面处载气所占有的体积也就不同,即流体体积流量在柱各横截面处互不相等,因此个点的流速也不相等。若柱管压力降大的话就不可能得到一个适应柱管各点的最佳截气流速。

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