APL奥普乐集团
酯类及醚类化合物在工业上用途甚广,可用作纤维、油类、胶类、树脂等化合物的良好溶剂;酯类和醚类化合物均有神经系统麻醉作用,可经呼吸系统、皮肤吸收,对人体健康造成危害。
实验部分
仪器设备
活性炭热脱附管、50位全自动热脱附仪(APL-TD-50)、气质联用仪(QP2010SE,Shimadzu)、14种酯类及醚类混合标准溶液(BePure,北京振翔)。
实验步骤
按照标准方法DB12/524,采用甲醇作为稀释液,配制一系列标准溶液,浓度分别为5mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50mg/L和100mg/L。
将已老化洁净的的活性炭热脱附管安装在APL-TD-50热脱附仪旁边的模拟采样装置,用进样针移取1.0 uL瞬间打入并通载气4min,等待标定加载完完成配标。按照相同操作获得各组分含量为5、10、20、50和100ng校准曲线系列吸附管。
APL-TD-50全自动热脱附仪
结果与讨论
图1中展示了各个目标化合物含量为100ng热脱附标样管的色谱图。各个化合物的峰型对称无拖尾,获得优异的色谱分离效果,且响应强度满足检测需求。
图1 100ng热脱附标样管色谱图
将APL-TD-50配制的一系列热脱附标样管,在已建立的实验条件下进行上机分析,获得标准曲线数据。以化合物的含量为横坐标,峰面积为纵坐标,建立绘制标准曲线。由图2可见,目标化合物标准曲线的相关系数R2≥0.997,相关性良好。
图2 14种酯类及醚类化合物标准曲线
采用全自动热脱附管配标仪APL-TD-50,连续制备6根含量为100ng的热脱附标样管,上机分析,考察目标化合物的峰面积重现性。实验结果表明,各目标化合物均获得优异的重现性结果,峰面积重现性RSD在0.7%-4.6%,见图3和表1。
图3 6根含量为100ng热脱附标样管叠加色谱图
表1 14种酯类及醚类化合物峰面积重现性数据(100ng)
小结
采用活性炭热脱附管成功建立酯类及醚类挥发性有机物分析方法,活性炭热脱附管具有良好的吸附及脱附性能。在校准曲线制备采用APL-TD-50全自动热脱附仪,具有操作简便、全自动无需人工干预,准确可靠等特点。各个目标化合物具有良好的线性关系以及重现性,满足相关标准及法规要求。
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