若吸附管未经充分净化,将会对目标化合物的定性和定量分析产生影响,因为吸附管清洁老化至关重要!大多数人普遍认为,在高温条件下,吸附管的老化过程仅涉及将被吸附的VOC分子从吸附剂表面驱散,以便为下一次采样释放有效的表面。这种解释基本正确但并不全面,吸附剂老化过程还有更复杂的原理,下面为大家介绍一些基本的知识。
用于热解析管的吸附剂可分为三类:多孔高分子材料(PorousPolymers,PP)、石墨化碳黑(GraphitizedCarbonBlack,GCB)和碳分子筛(CarbonMolecularSieves,CMS)。通常情况下,多孔高分子材料具有较高的背景噪音。对于老化的热解析管,在采样之前通常会进行背景分析,例如每十根管子抽取一根作为样品。以TenaxTA为例,单个背景杂峰的面积可控制在不超过1ng甲苯的峰面积。而其他多孔高分子材料可能存在无法消除的背景噪音,高达25-50ng;这样的吸附剂显然无法用于痕量测试。绝大多数经过严格老化的碳基吸附剂可以达到0.1ng的背景水平。
在老化过程中,各种吸附剂表现出不同的变化。对于多孔高分子材料而言,主要发生的是氧化过程。以TenaxTA为例,观察解析和老化过程时(尤其是在使用新管时),常常可以观察到氧化分解的副产物峰出现;此外,吸附剂本身的颜色会随着氧化过程而明显加深。然而对于TenaxTA而言,氧化后的表面并不会影响吸附性能,甚至对某些化合物来说,其吸附/解析效率可能会更好。对于CMS/GCB这两种吸附剂而言,老化过程可能会去除一些阻碍封闭微孔的大分子,使得封闭微孔结构能够在下一次采样时打开。这些机制可能会导致铃形曲线,也就是经过多次老化后的管子比新管子更为理想。
为了避免吸附剂的性能受损,特别是对于CMS类吸附剂,吸附剂氧化造成的影响是非常明显的,而TenaxTA的性能受氧化的损害相对较小。虽然许多客户的TenaxTA会因为氧化而变成棕色,但仍然可以继续使用。然而,在老化热解析管(例如含有CarobosieveS-的热解析管)时,氧化对性能的影响就非常大了。为此,我们建议在仪器和载气钢瓶之间加装滤氧器,以彻底去除载气中可能存在的微量氧气,从而保证实验结果的准确性。
为保障分析结果的准确性,请在初次使用前和每次使用后都进行清洁老化,去除吸附管内的残余污染。如在吸附管老化过程中遇到问题,请联系我司技术售后部门!
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