气相色谱在食品分析中的应用

山东鲁创新型GC-9870气相色谱仪获用户好评！

简介：GC-9870型高端气相色谱仪是在本公司GC-9860的基础上升级换代产品，外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高，新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距，能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。

GC-9860燃气分析仪技术方案

简介：二甲醚是一种新型绿色环保能源，其性能与液化气相似，是一种潜代石油产品的新型洁净燃料，自身含氧，组分单一，碳链短，燃烧性能好，热效率高，燃烧过程中无残液，无黑烟，是一种优质，清洁的燃料。实验数据证明，以不超过25%比例与液化气掺烧时，与液化气的潜代比为1：1。要严把混配比例关，秋冬季节为1：5或1：6，春夏季节为1：4或1：3。

N2000色谱工作站工作原理及使用步骤

简介： 进入N2000工作站并打开一个或两个通道后，用户首先关心的是如何进行第一次样品测试的操作。为此，我们先对怎样进行第一次进样测试做一介绍。 就如我们老版本UPPER进行第一次进样操作般，开机并进入N2000色谱工作站，打开一个或两个通道后，您可以不去考虑软件的众多功能，只须操作色谱仪器进样并按下色谱工作站摇控开关(或点击N2000工作站的通道数据采集按扭)；待第一次进样分析完毕后，我们即得到了以后所需要的谱图数据。具体操作步骤如下： 1、进入N2000色谱工作站 进入N2000色谱在线工作站：开机，等待计算机已运行完WINDOWS操作平台后，点击开始菜单，从程序菜单中拉出在线工作站并点击即可进入本工作站，如下图1所示： 2、串行口设置 一般第一次进样前都检测工作站是与计算机哪一串行口相联，即设置串行口，具体操作如下： 2.1.按1步操作拉出N2000色谱工作站，点击图标，系统将跳出 一个称为串行口选择的窗口，如图2所示： 2.2.当串行口选择窗口跳出后,请根据你所用的工作站ID数据采集卡与计算机串行口联接情况,进行串行口的选择设置，选择完毕后点击按扭。 串行口的设置选择好后，重复1.步操作，等待系统运行完毕，进入N2000在线工作站，并跳出一个叫作通道的窗口，如图3所示： 3、通道的选择 当系统跳出通道窗口时,你先得选择一个或两个通道(选择了的通道系统用标记)，如图4所示，选择，系统将进入在线工作站。 4、采样控制设置 对于第一次进样实验，我们一艘无须顾虑太多，只需对系统所默认的方法稍做修改即可进样采集谱图操作，所需修改的参数主要是积分对话栏中采样控制中的几个设置(可修改也可不修改)，如图5所示： 4.1.采样结束时间：一般分析实验不需一个小时的时间，我们可以根据所做实验时间进行修改，比如改为30分钟。修改时间是，一般系统会先跳出一提示窗口(图7)，提示你必须在此输入一正值，否则系统将不接受你的输入。 4.2.采样结束后自动打印报告：第一次进标样只是为采集一实验谱图数据，因此我们一般无需打印实验报告，在此我们可以取消此项选择(取消标记)，如图8所示： 4.3.文件前辍：这一选项你可以根据实验分析的样品名称输入，以便以后数据的查找和管理。比如，做白酒中组分分析时，我们可输入白酒作为文件前辍，系统将以白酒+000(n++) 计数，即每进一次样，停止采集则自+1。如图9所示： 不管你对系统哪一参数进行了修改，你都必须点击采用按扭，你的输入才能被计算机所接受。 5、进标样 采集数据：至此你可以进标样采集谱图数据了。 等到采集数据完毕，点击停止采集按扭即完成第一次采集谱图进样实验。 接下来你便可以利用此标样谱图进行实验方法的编辑并保存,最后便可利用所编辑的实验方法进行样品数据采集了。 N2000色谱数据工作站的详细介绍 (1) 峰的检测与可处理的峰数量 能测量峰面积或平均峰高。 可处理的峰数目：无上限(但当处理的峰数目大于一定数量时处理速度会减慢，视所用电脑配置而定)。 最小峰宽：0.1sec 保留时间：无上限 峰 面 积：10位数(可达9,999.999,999uV.sec) 峰 高：7位数(可达 9,999,999uV) 峰处理模式：全自动或手动 对伸舌、拖尾峰的识别：可自动识别，也可通过时间程序识别 2) 输 入 差分输入：可避免外界电源、电磁波干扰 输入通道数： 2或4 输入电平范围： -10.0 MV 至 +1.2V 通讯方式：RS-232 (3) 定量计算 积分参量:峰面积、峰高 积分方法:面积归一法、校正归一法、内标法、外标法、分组法、指数法。 (4) 定性计算 绝对保留值、相对保留值、出峰顺序、最接近峰、时间带、时间窗。 (5) 校准运行 多点多次：可对多个相同浓度和不同浓度的标准试样进行校准。 (6) 指 标 动态范围：0-106 积分灵敏度：1uV/sec 线 性 度：小于±0.1% 采样频率：10次每秒、20次每秒、40次每秒(可调) (7) 环 境 电 源：AC220V, 0.8A, 50Hz

气相色谱仪热导池检测器的故障排除

简介：1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。 2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。 （3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应 超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体 的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确 的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄 漏。 （8）调零电路有开路。 （9）记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有： （1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大； （2）气路出口管道中有冷凝物或异物； （3）仪器接地不良； （4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移； （5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完； （6）稳定阀、稳流阀控制精度差； （7）双柱气路相差太大，补偿不良； （8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液； （9）柱填充物松动； （10）机械振动过大； （11）桥路直流稳压电源不稳； （12）柱中固定相流失； （13）载气流速过高； （14）桥路配置电位器接触不良； （15）热导池污染； （16）热敏元件局部过热； （17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良； （18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁； （19）桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之： （1）降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。 （2）是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器 其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。 （3）对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10~20微升左右）。在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染；如水蒸气清洗无效果， 须考虑更换新的色谱柱了。 （4）柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。 （5）更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。 （6）载气不纯：尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。 （7）清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。 （8）空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

气相色谱仪—检测器操作要点

简介：一、尾吹气的使用— 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么.......................