供货周期: | 现货 |
品牌: | 东西仪 |
规格: | |
货号: | wi105245 |
CAS号: |
产品名称: 双酚A快速检验前处理试剂盒 产品货号: wi105245 产 地: 国产 1原理
试样中的双酚A经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用双酚A专用柱浓缩净化后用液相色谱进行检测,外标法定量。 2试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。 2.1甲醇:色谱纯。 2.2乙醇。 2.3乙醇水溶液:乙醇:水(20+80,V/V)。 2.9标准品:双酚A纯度大于98 %。 2.10标准贮备溶液:准确称量双酚A10 mg,用甲醇定容于100 mL容量瓶中,配制成100 μg/mL的标准贮备液。 3仪器和设备 3.1高效液相色谱仪:配荧光检测器。 3.2 电磁炉。 3.7锥形瓶:100mL。 3.8微孔滤膜:0.45 μm。
4测定步骤 4.1提取、净化 水的处理:量取30mL水,作为样液,备用; 塑料制品的处理:准确称取已剪碎的样品5.00 g于100mL锥形瓶中,加入95±5℃乙醇水溶液30mL,95±5℃水浴下浸泡30min。30min后,倒出全部清液,作为样液,凉至室温,备用。 净化:依次取2mL甲醇,2mL蒸馏水过层析柱。然后将全部样液,以2-3mL/min速度过双酚A专用柱。待样液流完后,挤干双酚A专用柱,加入2mL蒸馏水洗涤,挤干。最后加入1.0mL甲醇洗脱,接收全部洗脱液,微孔滤膜过滤,滤液供仪器测定。 4.2绘制标准工作曲线 移取双酚A标准溶液,用流动相稀释成50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL标准工作溶液,用高效液相色谱仪测定,得出标准工作曲线。 4.3测定 4.3.1液相色谱条件 a) 色谱柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5μm; b) 流动相:甲醇+水(60+40,V/V); c) 流速:1.0 mL/min; d) 柱温:室温; e) 检测波长:激发波长,280nm;发射波长,310nm; f) 进样量:20 μL。 4.3.2色谱测定 根据样液中双酚A的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中双酚A的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述色谱条件下,双酚A的保留时间为6.7min。标准品色谱图参见附录A中图A.1。 4.3.3空白实验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 5结果计算 用色谱数据处理机或按式(2)分别计算供试样品中的双酚A含量。 5×ci×V ω= …… (2) m ω-样品中双酚A的含量,μg/kg; ci -标准曲线上查出试样溶液中双酚A标准工作溶液的浓度,μg/L; V-最终定容体积数,mL; 5-换算常数; m-供试试料样品质量,g。 6测定低限、回收率 6.1检测限 本方法双酚A的检测限为5μg/kg。 6.2回收率 本方法双酚A的回收率为85%以上。 |
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