资料摘要
资料下载食品中总砷的测定方法 1、 原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌料和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列化比较定量。 2、 试剂 除特别注明外,所有试剂为分析纯,水为去离子水。 (1) 硝酸—高氯酸混合液(4+1)。 (2) 酸性氯化亚锡溶液(40g/100ml)称取40g氯化亚锡(Snc12.2H2O),加盐酸溶解并稀释到100ml,加入数颗金属锡粒。 (3) 乙酸铅棉花 用乙酸铅溶液(100g/L浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥,储存于玻璃瓶中。 (4) 硫酸(6+94) (5) AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至100ml,放置过夜,滤入棕色瓶中储存。 (6) 砷标准使用液(1.0μg/ml)。 3、 仪器 可见分光光度计 4、 操作步骤 (1) 样品处理 ○1湿法消化:称取样品适量,置于250~500ml定氮瓶中,先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10~15ml硝酸(或硝酸-高氯酸混合液),放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸(或硝酸-高氯酸混合液)至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。加20ml水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。定容到50或100ml。 ○2干法消化:称取样品适量,置于坩锅中,加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。于低温或水浴上蒸干,用小火炭化至无色后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧至完全灰化,冷却后取出。加5ml水湿润灰分,再缓缓加热盐酸(1+1),然后将溶液移入50ml容量瓶中,坩埚人盐酸(1+1),洗涤5次,洗液合并入容量瓶中,加盐酸(1+1)至刻度。 做试剂空白试验 (2)测定 吸取一定量的消化后的样品溶液和同样量的试剂空白液,分别置于150ml锥形瓶中,补加硫酸总量为5ml,加水至50~55ml。吸取砷标准使用液0ml,2.0ml,4ml,6ml,8ml,10ml,分别置于150ml锥形瓶中,加水至40ml,再加10ml硫酸(1+1)。在各锥形瓶中,各加3ml碘化钾溶液(150g/ml)。0.5ml酸性氯化亚锡溶液,混匀,静至15min。各加3g锌料,立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管尖端插入盛有4 ml银盐溶液度管液面下,在常温下反应45min后,取下试管,加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线。以样品吸光度从标准曲线查出砷的含量。 5、 分析结果表述 式中x——样品中游离棉酚的含量,mg/kg; m1——样品测定液中砷的质量,μg; m2——样品质量,g; V1——样品消化液中的总体积,ml; V2——测定用样品液的体积ml; 6、允许差 相对标准差≤10%。
756带平板电脑
简介:新一代756紫外可见分光光度计带平板电脑,国内首创,超大触摸式彩屏,带windows、xp系统,操作更方便、更实用。
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721可见分光光度计
简介:国家分析仪器质量监督检验中心检测的721型可见分光光度计,所抽项目均符合国家标准,检验报告结论为合格,上传报告。
752紫外可见分光光度计
简介:国家分析仪器质量监督检验中心752紫外可见分光光度计检测报告。所有样品都符合各项标准,检查结论为合格。
分光光度计快速入门及日常维护
简介:分光光度快速操作及日常维护 1.开机 2.手动波长旋纽到所需波长(例:500nm),注意拉杆要落位、关盖。 3.按Mode键至T(透射比)或A(吸光度)。 4.按100%键(几秒后显示100.0或0.000正常)。 5.样品架放入黑体关盖,按“0%T”(显示0正常),带“分光 键”的721、722、752分光光度计可省略这一步操作。 6.放样品至样品架(被测光路上)读数。 注“分光键”既按一键就可完成调零、调100%的操作。 日常维护: 1.分光光度计因内部光学件特殊性,要求实验室清洁干燥。 2.电源要符合实验室要求,选用交流稳压。 3.光度计内氘灯、钨灯有一定使用寿命(由于工作电压、使用状况不同,寿命不一致),为损耗件。使用一段时间仪器有不稳定、不能调100%现象,应考虑更换。 钨灯更换方法: (1)、先将波长旋纽上“顶盖” (约2mm) 撬起,旋松旋钮内六角螺母,向上将波长旋纽拿掉、旋下样品室拉杆、旋下仪器底座5个螺丝,向上卸掉(拆卸时注意机内连接线)主机外壳。 (2)、卸下灯罩,拔下钨灯电源座,旋松钨灯支架上两个螺丝,更换上新的钨灯(预调钨灯支架),插上钨灯电源座,打开电源,将钨灯光经透镜聚焦至狭缝,左右上下微微调整,使钨灯光聚中至进狭缝,紧固螺丝。 (3)、装好外壳等,置波长580nm,放一张白纸条至样品架上,有淡黄色光源透射即可。 氘灯更换方法: 换氘灯之前,先观察一下原先氘灯装配在氘灯支架上的位置,依样将新氘灯装上,高压线(红色或花色)接入电源座上的红线.二根黑线(灯丝电压)相对应接入电源座的兰线。 通过调整氘灯支架和氘灯上下,使氘灯光斑经过聚光镜聚焦到狭缝中间,并紧固好各部件螺丝。 注意事项: (1). 仪器有220V电压,操作时注意安全! (2). 氘灯点亮时温度很高,用厚布包好调整。小心烫手! (3).上述更换钨灯、氘灯时灯室内光学镜子注意不要触碰! (4 ) .钨灯、氘灯光很亮,眼睛不要直视,可戴墨镜防护! 4. 比色皿为损耗品,因长期使用不同化学样品,易吸附比色皿表面,造成透过率降低,影响测试结果。一般要求比色皿透过不低于80%T,否则建议更换。 5. 仪器和电子产品一样如长期不用,建议二、三天开一次。 6. 判断仪器是否有故障,可置波长280nm(紫外)、500nm(可见),分别调100%和调0%,可调为正常。不可调可观察氘灯或钨灯是否亮,具体可咨询电话021-64342160或www.shfgyq.cn 上海现科分光仪器有限公司
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