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GB/T 14678-93 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法
简介：1适用范围 1.1本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD）对四种成分的检出限为0.2×10-9~1. 0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1~2mL，气体样品直接注人气相色谱仪分析。对1 L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出跟分别为0.2×10-3~1.0×10-3mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1 L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2 mL,注入安装火焰光度检测器(FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时．则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1 L气体样品中的硫化物进行浓缩．浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯(C6H6)：分析纯(有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢(H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。 3.1.3甲硫醇 (CH3SH)：分析纯。 3.1.4 甲硫醚[(CH3)2S]：分析纯。 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]：分析纯。 3.1.6磷酸(H3PO4)：分析纯。 3.1.7丙酮(CH3COCH3)：分析纯。 3.1.8液态氧。 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气．纯度99.99％，用装5A分子筛净化管净化。 3,2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。 3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
GB/T 14678-93 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法
简介：1适用范围 1.1本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD）对四种成分的检出限为0.2×10-9~1. 0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1~2mL，气体样品直接注人气相色谱仪分析。对1 L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出跟分别为0.2×10-3~1.0×10-3mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1 L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2 mL,注入安装火焰光度检测器(FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时．则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1 L气体样品中的硫化物进行浓缩．浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯(C6H6)：分析纯(有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢(H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。 3.1.3甲硫醇 (CH3SH)：分析纯。 3.1.4 甲硫醚[(CH3)2S]：分析纯。 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]：分析纯。 3.1.6磷酸(H3PO4)：分析纯。 3.1.7丙酮(CH3COCH3)：分析纯。 3.1.8液态氧。 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气．纯度99.99％，用装5A分子筛净化管净化。 3,2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。 3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
GB/T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法
简介：1适用范围 1.1本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5×10-3mg/m3。 1.2本标准测定以气体状态存在的三甲胺。 1. 3样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。 2原理 采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂．装填在采样管中．用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的二甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1~2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高）对其进行定量分析。 3试剂和材料 3.1制备采样管所需试剂和材料 3.1.1玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60~80目。 3.1.2草酸：分析纯。 3.1.3采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。 3.1.4玻璃棉。 3.1.5甘油：分析纯。 3. 2配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料 3. 2.1二甲胺水溶液：含量不低于33%，使用时对三甲胺含里进行标定。 3.2.2饱和氮氧化钾溶液：实验室配制．将其加热60℃赶出挥发性杂质．瓶内密封保存。 3.2.3水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。 3.2.4解吸瓶:100ml，可采用去盖比重瓶，瓶口以硅橡胶塞密封。 3.2.5玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。 3.2.6聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99%氮气。 3.3色谱载气和辅助气体 3.3.1载气：氮气、纯度大于99. 99%，用5A分子筛净化。 3.3.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
GB/T 14675-93 空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法
简介：1主题内容和适用范围 1.1本标准规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。 1.2本标准适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气祥品臭气浓度的测定。样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。 1.3本标准测定方法不受恶臭物质种类、种类数日、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。
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