方案摘要
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参考标准 | 徕卡超薄切片 |
“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段,但有只有掌握其应用技巧,才能获得最佳结果。取样位置、切取角度、切片温度的选择对电镜下的成像会有很大的影响,看到的结构不同,
超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧
1拿到一块高分子材料样品,首先要掌握样品基本信息
高分子聚合物具有各种大小,形状,密度,物理状态:
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颗粒,球体
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薄膜
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挤压成型聚合物
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注塑成型聚合物
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泡沫
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纤维
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乳剂,胶体
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片层
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涂层
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特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质,无定形-结晶态,延展性-脆性,软-硬,润滑剂,增塑剂,等等
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混合物: 各种组分
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添加物: 染料,纤维,滑石粉,玻璃,碳黑…
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纤维: 聚合物,碳,玻璃.
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是否含有杂质?
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工艺:挤压,拉丝,注塑。
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兴趣区域:中心?边缘?
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薄膜:复合膜结构,单层膜结构
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是否需要染色?
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2取样位置至关重要
取样位置要能够代表样品的典型特征,样品边缘与样品中央的结构可能完全不同。
切取样品的不同部位,看到的结构会不一样。
切取角度不同,看到的结构会不一样。
对于多相材料形态结构来说,取样位置或者样品面位置至关重要。
样品:注塑成型PC/ABS。左图:样品表面结构;右图:样品内部结构
3选择合适的切片温度
玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。
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脆性材料® Tg > RT ®常温超薄切片
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软材料® Tg < RT ®冷冻超薄切片
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软材料®OsO4 或 RuO4染色® 常温超薄切片(可能需要超声波震动钻石刀)
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软材料®冷冻修块,OsO4 或 RuO4 染色® 冷冻超薄切片
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注:RT指Room Temperature
通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有:
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Polycarbonate. 聚碳酸酯
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Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯
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Polypropylene,RuO4-stained 聚丙烯,钌酸染色
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HDPE,RuO4-stained 高密度聚乙烯,钌酸染色
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Epoxies. 环氧树脂
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HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯,锇酸染色
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ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,锇酸染色
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PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)
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Nylons. 尼龙
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Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯
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等等
通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有:
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Polypropylene. 聚丙烯
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Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,线性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)
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Rubbers. 橡胶
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PTFE. 聚四氟乙烯
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Nylons. 尼龙
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PVC. 聚氯乙烯
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Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯
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ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗冲聚苯乙烯(未染色的)
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Latexes. 乳胶
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Paints. 油漆
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等等,任何在常温切片挤压变形严重的样品
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