老化色谱柱是气相色谱实验员常做的一个操作,色谱柱没有老化或者老化不完全会引起很多问题,因此很多人养成了遇到问题先老化的习惯。然而实际应用中发现,很多人对老化这一问题存在诸多的误解,有时候老化不仅达不到效果,反而使情况更糟糕。为此,高麦对老化的问题进行了一些归纳总结,逐一进行剖析。
1)制备性质的老化
对于一根色谱柱,制备性质的老化操作只会有一次,在色谱柱的整个寿命周期中不存在再次老化的问题。
2)净化性质的老化
色谱柱在使用和保存的过程中会因为各种原因而吸附杂质,进而导致基线不稳定、分离选择性发生改变问题,此时往往升高柱温使杂质脱附。
在明确了上述概念上的区别后,实际应用中的很多误区就能被纠正了。首先应该知道的就是,实验人员日常提到的老化操作,实际上都是净化性质的老化,目的是除去各种污染性的杂质,然后要根据杂质的具体情况选择最合适的老化温度条件。
误区1:老化色谱柱一定要升温到标称的最高使用温度
这一说法同样是针对制备性质的老化操作而言的。而对于常规使用过程中进行的净化性质的老化操作,只要在方法要求的最高温度或者略高10~20℃下跑到基线平直,就说明干扰测定的杂质已经完全被除去了,没必要使用更高的老化温度。
误区2:老化可以恢复色谱柱的性能,效果不好的时候先老化再说
这一观点是很多实验员的经验总结,其他原因产生的问题却不行。例如,基线漂移大、噪声大的问题有可能是由载气不纯或漏气引起的,此时如果盲目进行老化,反而会进一步损坏色谱柱。色谱柱高温损坏后也会表现为噪声大,这是由固定相分解造成的,此时如果还盲目高温老化,无异于雪上加霜,只会让损坏更加严重。
高麦 成立于1935年,
在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有
技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,
逐步形成以北京为总部,
在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立
技术研发和客户运营中心的生态网络,
全方位的为中国乃至全球客户
打造专属的气体行业解决方案。
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