气相色谱是一种实验室、工业上常用的一种分析仪器,其具有高灵敏度、高效能、高选择性和分析速度快等特点,因此被广泛地应用在各行业的检测领域当中。
气相色谱仪能够分离和检测混合物中的成分,但要获得最佳结果,需要精心优化分析方法。下面将介绍气相色谱仪分析方法优化的主要影响因素。
色谱柱的固定相是决定分离效果的关键因素。不同类型的固定相具有不同的分离机理,如正相、反相、离子交换等。选择固定相需要考虑待分离化合物的极性、分子量和化学性质。通常色谱柱固定相选择采用“相似相溶原理”。
柱长增加,分离度增大,对分离有利。但柱长增加也使传质阻力增大,色谱峰区扩展加剧,分析时间延长。因此,在确保一定分辨率的条件下应尽可能使用短色谱柱。
载气的选择
载气的选择首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气;火焰光度检测器常用氮气和氢气。
扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数,提高柱效,但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小,使柱效提高。因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。
选择载气还需要考虑安全性和经济性。
载气流速的选择
载气流速对分离效果和分析速度都有显著影响,它是一个至关重要的参数。
载气流速对分离效果有直接影响。流速增加可能会缩短分析时间,但也可能导致分离度下降,使化合物可能无法充分分离色谱峰,分离不完全。
载气流速的改变会直接影响化合物在色谱柱中的停留时间。流速增加会使保留时间缩短,而降低流速会延长保留时间。
载气流速的改变也可能影响检测器的灵敏度。较低的流速可能导致信号增强,而较高的流速则可能降低信号强度。
温度的选择
柱温对分离度的影响比较复杂。兼顾分离度和分析速度两个方面。
柱温升高,被测组分的挥发度增加,可以改善气相和液相的传质速率,有利于提高柱效,但低沸点组分峰易产生重叠。
柱温降低,分离度增加,分析时间增加。对于难分离物质,降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之完全分离。这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠更为严重。
柱温选择:接近或略低于组分平均沸点时的温度。
针对复杂组分,可采用程序升温。采用程序升温的方法能兼顾高、低沸点组分的分离效果和分析时间,使不同沸点组分基本上都在其较合适的平均柱温下进行分离。
2024青岛轻质烯烃标准宣贯会:高麦克仪器携手业界精英,共绘石化标准新蓝图
易燃易爆下的安全防爆秘籍
新品上市:GOW MAC 5200系列二元气体分析仪
北京高麦克仪器科技有限公司受邀参加气体标委会2024年联合会议
关注
拨打电话
留言咨询