随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中,有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。
为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。
叶维鹏 睿科仪器应用工程师
仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善?
叶维鹏:土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单,存在很多复杂的有机污染物,甚至有许多无法解释的东西,给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言,有机物和重金属是土壤污染的最主要来源,为保证土壤有机物检测有标准可依,国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制,目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求,但某些标准还未细致划分到每种物质,以致于有些有机污染物无法参照相应的标准,比如没有明确的苯胺类气质标准,目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。
仪器信息网:在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪?
叶维鹏:目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测,难点主要还是在于前处理(萃取、浓缩、净化)。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低,必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度;酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度,因为仪器的灵敏度决定最低检出限;邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备,做空白基底扣除,否则做出来回收率相对较高,有可能偏离标准;极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮(1:1)取代正己烷和丙酮进行萃取,效果明显。
仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势?
叶维鹏:我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备,例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品(30分钟),按照正常工作时间8个小时来计算,日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE,可直接将萃取后的收集液转移至MPE ,一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液,浓缩时间30分钟左右,大大提高浓缩效率,再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化,一次可同时运行6个样品,可批量处理60个样品,解放人工手动净化,整个实验只需将架子转移,无需其他手动操作,避免目标化合物的损失。
图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪
图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪
图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪
仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案?
叶维鹏:我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案,符合标准如下:
1 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018)
2 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 892-2017)
3 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018)
4 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 891-2017)
5 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)
6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)
7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017)
8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(HJ 890-2017)
9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)
10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)
11 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(HJ1021-2019
12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》
正如以上所言,土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理,耗时、耗力、且容易产生操作误差,有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理,是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商,通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合,为土壤有机物检测,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等,提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。
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