解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定

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水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高


《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效




仪器、耗材与试剂

仪器

·睿科Auto Titra 08全自动滴定仪

·分析天平:感量为1mg

·鼓风干燥箱


耗材

·试剂瓶:50X160mm、60X160mm


试剂

·氯化铵

·氨水(ρ20=0.88g/mL)

·硫酸镁(MgSO4·7H2O)

·乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O)

·铬黑T

·硫化钠(Na2S·9H2O)

·盐酸羟胺(NH2OH·HCl)

·锌粒、盐酸

分析步骤

样品测定

1

吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。

2

立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定


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睿科Auto Titra 08全自动滴定仪


空白试验

按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0

实验结果

结果计算

将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。

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计算参数界面

质控样测试

选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。

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质控样测定结果


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质控样测试-滴定最终颜色

样品测试-人机比对

取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。

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自来水人机比对测试数据

注意事项

>若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。

>水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。

>水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。

结果与讨论

使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。


睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告



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