水质硝基酚类化合物残留的测定

1 仪器

Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪

Agilent 7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪

2 耗材

HLB固相萃取柱（RayCure，500 mg/6mL，货号：RC-204-36477）

3 试剂

甲醇（优级纯）

二氯甲烷（优级纯）

乙酸乙酯（优级纯）

0.02 mol/L稀盐酸溶液

去离子水

无水硫酸钠（分析纯）

准确量取水样1 L，用盐酸溶液pH至1～2，加入50 mL甲醇摇匀，超声10分钟，待萃取。

1 富集

依次用8 mL二氯甲烷，10 mL甲醇和10 mL浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取柱进行活化，活化速度为5 mL/min。之后让水样以5 mL/min的流速通过固相萃取柱富集，上样完毕后用氮气以30 psi的压力将柱子吹干20分钟。用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷（1+1）混合溶液洗脱固相萃取柱，流速为1 mL/min。收集全部洗脱液于玻璃试管中，具体方法如下图所示。

2 固相萃取条件

3 浓缩

将洗脱液用睿科Auto EVA80全自动平行浓缩仪在45 ℃条件下浓缩至约1 mL，加入10 uL内标，涡旋混匀，转移至进样小瓶上机分析。

GC-MS检测条件：进样口温度250 ℃，不分流进样，进样量1.0 μL；载气为高纯氦气，恒流模式；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，溶剂延迟时间11 min。采用SIM模式进行定性分析，选择离子见表-1。

为了验证该方法的回收率，本实验向纯水样品(1000 mL)加入硝基酚标准品进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在65%-109%之间，RSD值控制在13%以内。说明该方法能够很好地运用于水中硝基酚类化合物的检测。