土壤与沉积物中多氯联苯解决方案

2016/06/27   下载量： 28 次

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>多氯联苯/氯苯类化合物
参考标准 HJ 743-2015土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1），使用索氏抽提提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC/MS检测。 1. Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气； 2. Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事； 3. Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 4. Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助； 5. 利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求，符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。

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本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1），使用索氏抽提提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC/MS检测。

仪器、耗材

Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统 (Fotector Plus SPE)；

气相色谱-质谱联用仪（Agilent 7890A/5975C）；

Auto EVA-08IR 全自动定量浓缩仪；

硅胶 固相萃取柱 (CNW, 1000 mg/6mL)；

佛罗里硅土柱 (CNW, 1000 mg/6mL)；

石墨化碳柱(CNW, 1000 mg/6mL)；

正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙腈（TEDIA 色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯）


详细实验过程请见附件


实验结果



样品经过前处理提取后，用Fotector Plus 净化，使用基质加标曲线来计算整体回收率，整体平均回收率在77.67%~106.01%之间，RSD 小于7.2（n=4），满足标准对回收率的要求，符合《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》的允许差要求，回收率、RSD 如Tab2 所示：

总结：


1.  Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；

2.  Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；

3.  Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；

4.  Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；

5.  利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求，符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。




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