鲈鱼中孔雀石绿和结晶紫的测定解决方案

2020/10/22   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 水产品
检测项目 非法添加>孔雀石绿, 结晶紫
参考标准 GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测

本方法参考了GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测和GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法中前处理过程,采用不加入还原剂对样品进行前处理,加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物,洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

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孔雀石绿是人工合成的有机化合物。其生产是由1摩尔分子的苯甲醛(Benzaldehyde)和2摩尔分子的二甲苯胺在浓盐酸混和下,加热缩合成隐色素碱(Leuco base),在酸性条件下加过氧化铅使其氧化,并在碱性液中沉淀出色素碱。它属于三苯甲烷型的绿色染料。孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化学物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,长期超量使用可致癌,无公害水产养殖领域国家明令禁止添加。

对于孔雀石绿的检测现有两个国标,分别是GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测和GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定,加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原,分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫,最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点,常常容易发生氧化或者去甲基化,导致测试孔雀石绿比较困难。

本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程,采用不加入还原剂对样品进行前处理,加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物,洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

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