全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水质硝基酚类化合物残留

2021/11/29   下载量: 1

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应用领域 环保
检测样本 环境水(除海水)
检测项目 有机物综合指标
参考标准 《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》

硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。从2021年3月1日起,中国环境保护标准《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。 本文参考上述标准,采用睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱,然后用睿科EVA80全自动平行浓缩仪进行浓缩,内标法定量。在10 ug/L的加标水平下,12种硝基酚类化合物的回收率在65%-109%之间,RSD值小于13%。说明本方法可以满足水质硝基酚类化合物的快速检测。

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配置单
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仪器


Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

Auto EVA 80 全自动平行浓缩

Agilent 7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪


耗材


HLB固相萃取柱(RayCure,500 mg/6mL,

货号:RC-204-36477)

试剂


甲醇(优级纯)

二氯甲烷(优级纯)

乙酸乙酯(优级纯)

0.02 mol/L稀盐酸溶液

去离子水

无水硫酸钠(分析纯)


2.品制备


准确量取水样1 L,用盐酸溶液pH至1~2,加入50 mL甲醇摇匀,超声10分钟,待萃取

2.1富集


依次用8 mL二氯甲烷,10 mL甲醇和10 mL浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取柱进行活化,活化速度为5 mL/min。之后水样以5 mL/min的流速通过固相萃取柱富集,上样完毕后用氮气以30 psi的压力将柱子吹干20分钟10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(1+1)混合溶液洗脱固相萃取柱,流速为1 mL/min。收集全部洗脱液于玻璃试管中。


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