钢铁中锰磷硅元素的分析方法

2011/03/01   下载量: 4

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钢铁中锰磷硅元素的分析方法 一、锰的测定(银盐-过硫酸铵光度法) 1、主要试剂   硝酸-硝酸银溶液;过硫酸铵溶液 2、分析操作   称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10s,取下,加40ml水,摇匀,于波长530nm处,2cm比色杯,水为参比,测其吸光度。 二、磷的测定(氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法) 1、主要试剂   硝酸;高锰酸钾溶液;钼酸铵-酒石酸钾钠溶液;氟化钠-氯化亚锡溶液。 2、分析操作 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾溶液10ml,摇匀,加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀,于波长660nm,2cm比色杯中,水为参比,测其吸光度。 三、硅的测定(亚铁还原-硅钼蓝光度法) 1、主要试剂   硝酸;高锰酸钾溶液;碱性钼酸铵溶液;草酸溶液;硫酸亚铁铵溶液。 2、分析操作   称取试样30mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+4)10ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10s,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,于波长660nm,0.5cm比色杯,水为参比,测其吸光度。 注:仪器采用联创牌LC-BS3C型智能多元素分析仪

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