外界温度对柱温箱的影响

2014-11-06 14:05  下载量:9

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柱温箱主要用于液相色谱仪进行分离检测中保持一定的温度,其温度调节方式大致分为空气循环式、液浴式(水夹套式)、模块加热式这三种,不论在何种分析中,都对柱温箱的稳定性、灵敏度、重现性都有较高的要求。因此,环境对于保证柱温箱的最佳性能是非常重要的。 在液体色谱法中,色谱柱通过分配,吸附,离子交换,尺寸排除等方法对样品进行分离。这些方式在于化学性的或者物理性的平衡状态,也依存于温度。因此,通过稳定地保持柱温,可使平衡稳定化。一般来说,离子交换柱比其他柱更易于受到温度影响,因此温度调节更为重要。另外,由于温度趋高的其目的成分与固定相的平衡将变快,因此一般来说柱效率将增长,峰更明晰,分离呈改善的倾向。 随着温度的升高,液体的粘度将降低。因此,通过在高于室温的温度下进行分析,可以降低柱入口处的压力,控制给柱带来的负担。尤其是在采用了耐压性低的聚合物系填料时,请注意在室温下将流量放低。 电化学检测器、电导度检测器等一些检测器容易受到温度变化的影响,一旦由于室温变化使流动相温度变化,则基线将偏移或弯曲,不能进行稳定的分析,通过使柱温保持一定,也就是使流入检测器内的移动相温度保持一定,从而能够有稳定的分析。根据各种检测器的不同,也有在柱温箱内装设有检测部分,提高部件的稳定性。同时,在流动相以数十秒的高速通过柱时,由于仅靠柱温箱不能使移动相充分地保持一定温度,因此出于辅助的意义,需要在进样器与柱温箱之间的流路上安装予加热器。另外,也有将进样器安装在柱温箱内的。 综上所述,通过采用柱温箱,可以得到各种不同的效果。但是需要注意的是,如果将温箱温度提得过高,则会缩短柱的寿命,有时候会使柱的分离选择性变差。那么如何使柱温箱达到最佳性能呢? 要使柱温箱达到最佳性能,请遵循以下六点: 1.使用较短的连接毛细管,并将其放在靠近换热器的位置。这样可以减少热扩散和外部峰扩展作用; 2.柱体积小时使用左侧换热器,例如,内径为 2–3 mm 且流速小于 200 祃/min 的柱; 3.为了使峰扩展减小可以把换热器置于旁路,将色谱柱置于换热器片之间; 4.除非用于特定用途,否则左右换热器温度应保持一致; 5.请确保前面板关闭; 6.要控制好环境。柱温箱必须在低于环境温度 10 度到 80°C,流速最高 5 ml/min。柱温箱在规定环境温度和相对湿度下才能正常运作。注意温度波动可能会导致柱温箱内发生冷凝,请不要在这种条件下贮存、运输或使用柱温箱。冷凝会损坏系统电路。如果在寒冷天气运输柱温箱,请将其放在箱子中使其慢慢升至室温,以避免冷凝。 本文地址:www.hxsj17.com

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