方案摘要
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电子捕获检测器(简称:ECD)是一种离子化检测器,它可以与氢焰检测器(FID)共用一个放大器,在气相色谱仪分析中的应用仅次于热导检测器(TCD)和氢焰检测器(FID)。 ECD是一种灵敏度高,选择性强的检测器。ECD只对具有电负性的物质,如含S、P、卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号;而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小甚至无输出信号。被测物的电负性越大,ECD的检测限越小(可达10-12~10-14g),所以ECD特别适合于分析痕量电负性化合物。虽然ECD的线性范围较窄,仅有104左右,但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。 由于气相色谱仪电子捕获和正负离子的复合,使电极间电子数和离子数目减少,致使基流降低,产生了样品的检测信号。由于被测样品捕获电子后降低了基流,所以产生的电信号是负峰,负峰的大小与样品的浓度成正比,这正是ECD的定量基础。实际过程中,常可通过改变极性使负峰变为正峰。 放射源(63Ni)产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的负信号——倒峰。在一定范围内,气相色谱仪检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。 气相色谱仪电子捕获检测器的主体是电离室,目前广泛采用的是圆筒状同轴电极结构。阳极是外径约2mm的铜管或不锈钢管,金属池体为阴极。离子室内壁装有β射线放射源,常用的放射源是(63Ni)。在阴极和阳极间施加一直流或脉冲极化电压。载气用氮气(N2)或氩气(Ar)。
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