方案摘要
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氢火焰离子化检测器(FID),简称氢焰检测器,在气相色谱仪检测分析试验中应用较为广泛,它是以氢气与空气中氧气燃烧产生火焰为能源,当有机物质进入火焰时,在火焰的高能作用下,被激发而产生离子。在火焰上下部有一对电极(上部是收集极,下部是极化极),二电极间施加一定电压(200~300V),有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下就定向移动,形成了一种微弱电流,然后流经高电阻(107~1010)取出电压讯号,经放大后送到二次讯号记录仪表被记录下来。 由于气相色谱仪FID灵敏度高,死体积小,响应快,线性范围广,故能最有效地与毛细管色谱柱联用,成为目前对有机物微量分析最有效、应用最广泛的检测器。 检测器采用园筒状收集极,石英加金属喷嘴,极化极为铜片叉口,极化极与喷咀口相碰,离子室为全密封式结构。气相色谱仪FID的极化电压为+230V,双检测器座落在一铝质加热块中,加热块用内热式加热器和铂电阻进行温度恒温控制。气相色谱仪FID的氢焰点火采用电子点火枪在出口端点火,由于是全密封式结构,出口点火非常容易。点火时H2流量调节到7左右,点火后H2流量调节到4左右。 影响气相色谱仪FID检测灵敏度的因素很多,其中喷咀内径的大小,极间距离,放大器输入高阻和内衰减比例等都是制造单位定型的设计参数,而用户使用中必定碰到的操作参数:气体流量对气相色谱仪FID检测灵敏度有明显影响,一般空气流量大于300ml/min下,对灵敏度就没有影响,所以通常空气流量就可设在7左右,氮气:氢气的流量比有最佳值,一般情况下,氮/氢气为1.37~1.5:1为最佳,通常载气N2流量在30~40ml/min左右,氢气H2流量在20~30ml/min左右(氢气流量就可设在4左右),氢气H2流量大会提高噪音。气体的纯度和色谱柱老化的好坏会影响基流和噪音的大小,必须引起注意。 1. FID是高灵敏度检测器,必须用经过净化的高纯度载气、氢气和空气; 2. 为了防止检测器被污染,柱子老化时不要把柱子与检测器连接,检测器用螺母封住; 3. 通电前检查电路连接是否正确,气路连接是否完整,气体种类是否与要求相符合。 警告:在没有接上色谱柱时,不要打开氢气阀,以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当先关闭氢气,降温后,再关闭载气;在仪器工作时,极化电压为220~250V高压,请防止电击! 本文地址:www.hxsj17.com
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