方案摘要
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主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 克林霉素磷酸酯是一种抗生素类药物，其用途主要用来对抗各种感染性疾病。在生产克林霉素磷酸酯的工业过程中，其原料中会有丙酮、四氢呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留物。因此，建立克林霉素磷酸酯中8种有机溶剂的分离测定方法。 检测方法: 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0m×320μm,0.5μm),测定了克林霉素磷酸酯原料中丙酮、四氢呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。 检测条件： 载气为氮气,采用顶空进样器分流进样，进样量为1ml，分流比为1:1；柱温采取程序升温,初始温度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4min。FID检测器温度：280℃，进样口温度：200℃。 检测结果： 被测组分均能得到有效分离,对国内5个生产企业生产的克林霉素磷酸酯原料样品进行考察,5个企业的产品中均检出乙醇,其含量均低于ICH规定的限度。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9911～0.9998,平均回收率为90.3%～102.9%。采用气相色谱法检测克林霉素磷酸酯中有机残留，检测灵敏度高、检测结果准确可靠。 本文地址：www.hxsj17.com
文献贡献者
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样品选择固相萃取柱的整体解决方案书
气相色谱顶空进样器使用注意事项及常见故障分析
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