每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间,同事您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外最主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起效柱使用下降和柱压升高的因素。通过以下几点帮助您完成色谱柱的日常维护工作。
流动相得PH值
由于硅胶基质的填料中存在SI-C 和SI-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质溶解和健合相碳键断裂,是柱效下降,寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。
去除样品和流动相中的固体颗粒
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵不仅会引起柱压上升,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致 色谱峰形拖尾,变宽,甚至出现双峰,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水很色谱纯试剂,在分析前对样品进行超声,针筒过滤,流动相过0.45μm 滤膜,尤其是流动相加入了缓冲盐(NaH2PO4等),必须过滤。
使用保护住或者在线过滤器
样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高,柱效下降。保护住和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止筛板被堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
正确使用缓冲盐
缓冲盐可以提供离子平衡反离子,并使流动相保持一定的离子强度和配PH值,减少拖尾。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会导致其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒的空隙,使填料办结,柱压上升;同时阻碍了机制上健合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。
正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出,因此正确使用缓冲盐可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。
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