半挥发性有机物的提取主要包括加压流体萃取法、索式提取法、超声波萃取法和微波萃取法四种。
半挥发性有机物
1、加压流体萃取法
原理:在密闭系统内,利用有机溶剂,在较高的温度和压力下,提取样品中的有机物,具有萃取快速,萃取剂用量少等特点。
步骤:取20g新鲜土壤样品,加入一定量的硅藻土充分混匀,脱水,在研钵中反复研磨成细小颗粒,充分拌匀直至呈散粒状,全部转移至萃取池中萃取。
2、索式提取法
原理:利用有机溶剂回流和虹吸作用,使样品中的有机物富集到烧瓶内。
步骤:取20g新鲜土壤样品,加入一定量的硅藻土充分混匀,脱水,在研钵中反复研磨成细小颗粒,充分拌匀直至呈散粒状,将制备好的土壤样品全部转移至索氏提取套筒,置于索氏提取器回流管中,在原底溶剂瓶中加入100mL二氯甲烷-丙酮混合溶剂,提取16-18h,回流速度控制在每小时4-6次。然后停止加热回流,取出圆底溶剂瓶,待浓缩。
3、超声波萃取
原理:利用超声波辐射产生的机械振动效应,通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附,增加物质分子运动的频率和速度,提高溶剂的穿透力,从而加速有机物在有机相中的溶解。优点是萃取速度较快,缺点是提取液的分离操作要求高,有机溶剂的用量大,环境污染大。
步骤:取20g新鲜土壤样品,加入一定量的硅藻土充分混匀,脱水,在研钵中反复研磨成细小颗粒,充分拌匀直至呈散粒状。装入烧杯中,并加入约50mL提取剂,保证加入的提取剂液面高出固体表面约2cm,超声波提取仪探头插入至液面以下1cm处,但必须在固体表面以上。调节功率及探头深度,保证试样在提取时能够被完全翻动,超声提取3min。再重复提取2遍,合并3次提取液,待浓缩。
4、微波萃取
原理:微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质,深入样品基体内部,按照不同物质对微波能吸收程度不同,可对体系中不同组分进行选择性加热,从而使目标物从基体或体系中分离出来,进入萃取溶剂中。
步骤:取10g新鲜土壤样品,加入一定量的硅藻土充分混匀,脱水,在研钵中反复研磨成细小颗粒,充分拌匀直至呈散粒状。放入清洗干净的微波消解罐中,加入30mL萃取溶剂,扣上安全弹片,旋紧盖子。将微波消解罐对称放置于微波消解仪样品盘上,于800W,120℃下萃取30min。萃取结束后,仪器自动风冷至室温后收集浓缩液。
全自动热解析仪在使用中的注意事项
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