X荧光光谱分析仪生料工作曲线的标样配制

2010-12-21 11:22 下载量：174

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我国的x射线荧光光谱分析现已具有相当规模，尤其是现有大中型水泥企业，为了提高产品质量，实现快速准确分析样品，已广泛采用了X射线荧光仪对样品进行分析。荧光仪虽然具有分析速度快精度高的优点，但如果标样配制不好，工作曲线不理想，荧光仪就很难发挥它的优势，因此如何配制好标样以确保荧光仪的准确分析，是用好荧光仪发挥荧光仪优势的前提条件。X射线荧光仪对标样的基本要求是： (1)标样的化学含量准确可靠； (2)标样的化学组成和物理性质与待测样品一致； (3)物理、化学性质稳定，便于长期保存和使用； (4)具有多个含量不同的标样系列，标样的元素含量范围应覆盖待测样品中元素含量极大值和极小值。笔者根据多年来的实践和总结，谈谈关于标样配制的一些体会和见解。 X射线荧光分析有两种制样方法一压片法和熔融法。熔融法分析精度较高，但制样成本也高；我公司使用压片法，这种制样方法的误差来源主要是试样的基体效应。由于我公司矿山石灰石SiO：含量不稳定，导致生产中石灰石SiO：含量有时高达8％左右，有时低达1％左右，但一般情况下在4％左右。我们原来配制的生料标样用的是中硅石灰石，即SiO2含量在4％左右，用此标样建立的工作曲线在实际生产应用中由于石灰石硅含量的波动，受基体效应影响，造成分析数据的误差较大

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文献贡献者

上海纪宁生物科研有限公司

银牌会员 | 第3年

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运用x射线荧光光谱仪检测铂首饰的纯度

简介：目前，珠宝首饰行业普遍应用一种无损检测Pt首饰纯度的方法——x射线荧光光谱法，该方法具有快速、无损、精度高、多元素同时分析等优点。运用x射线荧光光谱法要求被测首饰的表面平坦且均匀度好，需要配有尽可能与其组成相似的标准样。由于有些贵金属元素的X射线荧光光谱特征十分接近，如Pt，Au，Ir，一般的测金仪很难将其分辨，在检测Pt首饰纯度时往往误将Au和Ir的质量分数归入到Pt的中，造成检测结果虚高口 ]。笔者在实际检测中也发现了因此而造成的标称纯度不足的事例。综上可见，该方法主要借助X射线荧光光谱仪具有高精度、高分辨率、多元素同时分析及强大的软件功能等特点，采用标样校准、工作标样校正、样品台旋转、数学模型校正等方法，检测贵金属的纯度，其结果具有较好的精密度和准确度，能较好地解决样品大小、形状、成分对测试结果的影响，能适应日常委托检测的工作要求，较好地解决贵金属首饰无损检测的技术难题。笔者在此指出，该方法虽然具有快速、无损的优点，但当样品纯度降低时，特别当Pt纯度低于80%时，其检测的准确度便会降低，可能是由于基体干扰大幅增加所致。笔者认为，在检测中应引起高度重视，针对实际样品的具体情况采取适当的检测方法，如采用有损检测或不同方法相结合验证，以取得更可靠的、精确的分析结果。