型号: | CRS-EVA-CD |
产地: | 台湾 |
品牌: | 库尔斯 |
评分: |
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仪器与试剂
一、仪器
*大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜;如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜;如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
*加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为135~144°C)。
*回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致,长度适当。
*支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
*真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
*120目不锈钢网
*精度为1/10000的托盘电子分析天平。
*干燥器
二、试剂
*二甲苯A.R,分析纯或化学纯。
*2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。
实验方法
一、分析步骤
不锈钢网袋的制作:
*先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量为(W1)。
二、分析操作
*将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样),用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g,将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。
*将袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。
*试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000mL烧瓶要装1000g溶剂;1000mL烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/分。(为防止试样的再度交联,加入溶剂重量1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。
三、计算
W1:三边封口一边开口的袋重。
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)
W3:装有试样封口的袋重
W4:萃取并干燥后的试样袋重
四、分析与结果
*通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
*萃取时间5h后,交联度变化不大。
*交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。
五、讨论
*本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。
*萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到浑浊为止,浑浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80~90%。
*二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。
*辅助用具:铜丝、订书钉、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计,盘子。
六、结语
*使用此法,分析数据平行,不同试样的分析数据符合它的规律性,能满足工艺与应用上对交联度测定的需要,故本法是可行的。
*本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。
EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取,未经交联的EVA全部溶到二甲苯中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
Equipmentreagent:
1、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
2、试剂
二甲苯:A.R级、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)
Step:
1、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,(或者按厂家工艺要求固化交联)将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
2、不锈钢丝网袋(120目)制备
1洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却。
2剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
3、试验步骤
1取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
2封住袋口作成试样包,并称重为W3。
3 试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h~6h时 ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
4冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂.
5将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算 C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100 式中:
C—交联度% W1—空袋重量g
W2—装有试样的袋重g W3—试样包重g
W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重g
EVA交联度的测试方法二
采用测定凝胶含量来分析EVA的固化程度。
交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。其原理是将EVA样品置于四氢呋腩中萃取,未经交联的EVA全部溶到四氢呋喃中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
1、提取已交联的EVA样品(在分析天平上称重W1)
2、样品常温下在四氢呋喃中进行5小时的萃取
3、烘箱设置70℃,将样品烘4小时后取出,称其重量W2。
交联度(%)=(W2/W1)×100%
还有用苯甲酮的方法,需要高温和防爆箱,日本有使用。
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