实验室的玻璃器皿是化学分析工作的必备工具,是实验室常用常损且不为人所重视的一种易耗品。在正常工作中,它的支出费用仅次于药品。合理的管理和利用玻璃器皿,不仅能有效地保证正常工作,而且可以降低损耗,节约资金。
玻璃器皿的特性及种类
一般情况下,化学实验室大多都会采用玻璃器皿,只有少量实验为了减少对实验的干扰才会采用塑料器皿。化学实验中用的玻璃器皿由于它的成分而使其具有热膨胀系数小,耐骤冷骤热的特点,同时也具有相当高的热稳定性和化学稳定性。与塑料器皿相比,化学玻璃器皿的融化温度更高。日常工作中常用的实验室玻璃器皿有刻度管、移液管、量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒、胶头滴管等。 玻璃料性(非石英类)
第一类:硬质料
按照其耐热急变温差的大小又可分为特硬质和硬质两种。特硬质高硼硅酸盐玻璃,其耐温急变温差超过270℃。硬质玻璃是一种硼硅酸盐玻璃,它有大炉吹制硬质料和灯工硬质料之分,灯工硬质料中增加了氧化钾的成分含量,能延长玻璃料的冷却时间,便于较复杂仪器的加工生产。
第二类:中性料玻璃
其为低硼钠钙玻璃,具有优良的化学稳定性和高度透明度的特性。
第三类:普通玻璃
一种钠钙玻璃,适于制作量器等低档玻璃仪器。
玻璃仪器的洗涤、干燥和存放
玻璃仪器的一般洗涤步骤
实验中要使用各种玻璃仪器,这些玻璃仪器是否清洁,会直接影响实验结果的准确性,因此,在实验前必须将玻璃仪器清洗干净。
一般的玻璃仪器,如,烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等,可以用毛刷从外到里用水刷洗,这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘;若有油污等有机物,可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗,然后用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2~3次。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。在有机实验中,常使用磨口的玻璃仪器,洗刷时应注意保护磨口,不宜使用去污剂,而改用洗涤剂。
对不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干净的玻璃仪器,如,滴定管、容量瓶、移液管等,通常将洗涤剂倒入或吸人容器内浸泡一段时间后,把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗和去离子水润洗。
砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗,针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体,然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸馏水冲洗干净,于110℃烘干,保存在防尘的柜子中。
难洗污物的洗涤方法
结晶和沉淀物的洗涤
如,氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲洗。如存有有机物沉淀,则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。
残留汞齐的洗涤
汞与一些金属形成金属合金(汞齐),附着在玻璃壁上形成深色斑痕,可用体积分数为10%的硝酸溶液将汞齐溶解,再用水洗净。
干性油、油脂、油漆的洗涤
可用氨水或氯仿进行洗涤,未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤;煤油可用热肥皂水洗涤;黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。
污斑的洗涤
玻璃上的白色污斑,是长期贮碱而被碱腐蚀形成的;玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点,可用盐酸溶液洗涤;电解乙酸铅时生成的混浊物,可用乙酸洗涤;褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤;玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。
银盐污迹的洗涤
氯化银、溴化银污迹可用硫代硫酸钠溶液,银镜可用热的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸银加以洗除。
常用洗涤剂
针对玻璃上的不同粘污物,采用相应的洗涤剂洗涤,并通过化学或物理的方法能有效地将玻璃仪器清洗干净。目前几种常用的洗涤剂见表2。要注意在使用各种不同性质的洗涤剂时,必须要把前一种洗涤剂清除后再用另一种洗涤剂,以免它们之间相互作用,生成更难清除的产物。
洗涤剂及其配方使用方法
铬酸洗液
20g重铬酸钾溶于40mL水中,冷却后,慢慢加入360mL工业浓硫酸(切不可将水倒入浓硫酸中)清除器壁上残留的油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用,洗液废液经处理方可排放。
工业盐酸[浓或(1+1)]洗液
清除碱性物质及大多数无机物残液;
纯酸洗液
(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸(清除Hg、Pb等重金属杂质)清除微量的离子;
碱性洗液
质量分数为10%氢氧化钠水溶液,加热后使用,去油效果较好,加热时间太长会腐蚀玻璃;
氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液
120g氢氧化钠溶于150mL水中,用质量分数为95%乙醇稀释至1L清除油污及某些有机物
碱性高锰酸钾洗液
4g高锰酸钾溶于少量水中,再加入100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,贮于带胶塞玻璃瓶中清洗油污或其它有机物质,洗后器壁沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
酸性草酸或酸性羟胺洗液
10g草酸或lg盐酸羟胺,溶于100mL(1+4)盐酸溶液中清除氧化性物质,如,高锰酸钾洗液洗涤后析出的二氧化锰,必要时加热使用。
硝酸-氢氟酸洗液
50mL氢氟酸、100mL硝酸、350mL水混合,贮于塑料瓶中盖紧,利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。不可用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收器及光学玻璃零件。使用时应特别注意安全,必须戴防护手套。
碘-碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶于水中,并稀释至100mL去除黑褐色硝酸银粘污物。
有机溶剂
汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等,清除油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。
乙醇、浓硝酸洗液
不可事先混合,用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此液:
于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入4mL浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热和二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,操作应在通风柜中进行,作好防护。
玻璃仪器的干燥
做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用,根据不同的实验,对玻璃仪器的干燥有不同的要求,通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器,则要求在洗净后必须进行干燥。
晾干
不急等用的玻璃仪器,可在纯水刷洗后倒置在无尘处,然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。
烘干
洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水,放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105~120℃保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干,以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高,以免引起体积变化。
吹干
体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入仪器中将其润湿,倒出并流净溶剂后,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后用热风把玻璃仪器吹干。
玻璃仪器的存放
1.玻璃仪器的存放要分门别类,便于取用。
2.移液管洗净后应置于防尘的盒中。
3.滴定管用毕洗去内存的溶液,用纯水刷洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,夹于滴定管夹上。
4.比色皿用后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置其上晾干后收放于比色皿盒或洁净的器皿中。
5.带磨口塞的玻璃仪器,如,容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后,垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动,也不要用去污粉擦洗磨口,以免降低其精度。
6.成套仪器,如,索氏萃取器、气体分析器等用毕要立即洗净,放在专用的盒子里保存。
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