通过X射线衍射法评估锂离子电池碳负极材料的石墨化度

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通过X射线衍射法

评估锂离子电池碳负极材料的石墨化度
导言

锂离子电池在我们的日常生活中随处可见,如手机、智能手机和电动汽车等。锂离子电池主要由正极材料、负极材料。隔膜和电解液组成。其中,负电极材料对电池的放电容量、能量密度和安全性有重要影响。被广泛用作负极材料的碳。根据石墨结构的形成程度(石墨化度),决定了电池的放电容量。下述测量示例中,使用搭载高分率高速一维X射线探测器的小型X射线衍射仪,根据JIS R7651:2007求得晶格常数和晶粒尺寸,评估碳负极材料的石墨化度。


测量分析实例

使用三个烧结条件不同的碳(A、B、C)作为评估石墨化度的样品。向这些碳样品中混合了约10 mass%的Si(内标物)作为测量样品,以校正峰位和峰宽。图1是各碳样品的X射线衍射图。虽然在A中未观察到来自碳的结晶峰,但在B和C中观察到来自碳的结晶峰。

表1是各碳样品的面间距d002、晶格常数C0和晶粒尺寸L002。使用X射线综合分析软件SmartLab Studio ll计算面间距d002和晶粒尺寸L002,晶格常数C0是面间距d002的2倍。当碳的石墨化度较高时,往往其面间距较小(碳层间距窄),晶粒尺寸则较大(结晶度较高)。表1中面间距d002为A>B>C,晶粒尺寸L002为Ad002=3.354P1+3.44(1-P1的关系式(1),(2)实际计算石墨化度(P1)的结果。如此实例,通过使用X射线衍仪,可以求得碳负极材料的晶格常数和晶粒尺寸,并评估其石墨化度。


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图1碳样品A、B、C的X射线衍射图










表1 碳样品A、B、C的石墨化度计算结果
碳样品d002(Å)
C0(Å)L002(Å)P1(%)
A
3.44
6.88
14
0
B
3.371
6.742
575
76
C
3.363
6.726
1587
85
d002(Å):平均面间距C0(Å):晶格常数
L002Å):晶粒尺寸P1(%):石墨化度



参考文献:

(1) M. lnagaki, M. Shiraishi, M. Nakamizo and Y. Hishiyama: Tanso, 118(1984), 165-175 (ln Japanese)
(2) T. Noda, M. lwatsuki, M.lnagaki: Tanso, 47(1966), 14-23 (in Japanese).

推荐装置和软件:
  • 台式X射线衍射仪 MiniFlex + 高速一维X射线探测器
  • 一体化X射线衍射仪 MiniFlex XpC+高分辨率高速一维X射线探测器
  • X射线综合分析软件 SmartLab Studio ll( Powder XRD插件)
  • 多功能X射线衍射仪 Smartlab 高分辨率高速一维X射线探测器




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MiniFlex




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MiniFlex XpC




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SmartLab



注:文章来源于理学官网《https://www.rigaku.com/zh-hans/applications/xrd1150》


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