微波消解技术在农产品检测中的应用

2013-04-08 09:40 下载量：29

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微波消解在农产品检测中主要用于土壤、肥料、饲料和蔬菜等物质中重金属元素的测定，其中土壤、饲料和肥料因成分复杂，在传统电热板加热消解法中，属于较难处理的一类样品，不仅耗时，而且重现性差。微波消解土壤样省时，省力，速度快，效果好。青岛市农科院的赵明等[1]对土壤样品消解选用HNO3，HClO4和HF作为消解液在1.5MPa压力下加热10分钟，再在特制电加热板上加热至180℃以驱除多余HClO4和SiF4，最后加入2ml20%HNO3加热溶解残渣。植株样品中含有大量有机物，他们选用HNO3，HF和H2O2作为消解液，将植株样品（大白菜质控样品）1.0000g置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入浓HNO310ml浸泡过夜，使样品破碎。次日将溶样杯置于电子控温加热板上加热处理，控制温度在150℃左右，加热至大量NO2棕色气体冒尽后，取下再加入浓HNO32ml，HF2ml摇匀，装入消解罐于0.5MPa-1.0MPa压力条件下微波消解10min。消解结束后取出溶样杯，冷却后加入H2O22ml于电热板上加热除去NO2和SiF4，使样品消解完全。实验看出，预加热处理对微波消解效果的影响很大，如消解液中有机物含量过高，微波消解时溶样杯中压力上冲并持续时间较长，微波消解的作用很小，影响了样品消解效率。预处理后再加入少量HNO3和HF，可提高氧化分解效果，最终消解液应呈清亮状，无明显黑色残渣存在。后期检测准确度和精密度均符合相关规定要求，是值得推广应用的土壤和植株样品消解方法。也对植物、土壤和沉积物样品进行处理，植物干样（西红柿叶）称取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4（4+1）+0.2mlHF酸介质，在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波条件下加热。土壤样品采用HNO3-HClO4-HF（4+1+2）混合酸，在同样的微波条件下加热，然后在消化液中加入饱和H3BO3溶液，密封后重新微波加热（0.5MPa）2min, 使沉淀生成四氟硼酸盐而溶解。试剂用量可节省10倍，而时间缩短几十倍，由于操作过程简单，大大减少了劳动强度。

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文献贡献者

北京卓信宏业仪器设备有限公司

银牌会员 | 第11年

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