应用指南--薄层色谱-质谱-Flash联用，实现智能快速纯化

上海汉尧仪器设备有限公司

2023/11/14 16:21

化合物的合成、纯化和最终确认始终面临挑战。从确保产品的成功合成，到建立Flash纯化方法，再到最终确认馏分的ID，漫长的工作流程可能耗时且重复。AIS通过建立一种全新的工作流程，可以快速轻松地实现从反应监测到Flash纯化和馏分ID确认的过程，重点步骤包括：

步骤1：使用AIS Plate Express TLC薄层色谱质谱接口和expression CMS小型台式质谱仪监测Suzuki反应，然后进行TLC/CMS分析。

步骤2：TLC到Flash，通过自动从手机TLC板图像开发的方法，使用Interchim puriFlash XS520 Flash Chromatography Genius®系统纯化化合物。

步骤3：通过CMS和ASAP，30s内鉴定馏分ID。

实验仪器

表1 实验仪器及条件

图1 样品混合物，包括分子量、结构和反应量

实验方法

步骤1:用薄层色谱监测反应

溴代苯胺和苯硼酸在乙醇中用钯催化剂（图1）在室温下反应2小时。2小时后，取样品在 TLC 板上点样，并在二氯甲烷和环己烷溶剂中展开。然后通过 TLC / CMS 监测反应-Plate Express TLC 与 expression® CMS 小型台式质谱仪联用，从 TLC 板中直接获取质谱信息来识别样品（图2）。

图2 将爬板后的TLC斑点对准红色激光点。按下按钮，TLC开始提取样品，输送到质谱仪进行检测，质谱信息如上图所示。

步骤2：TLC 到 Flash：方法转化

通过手机端应用程序—实现 TLC 到 Flash方法转换，将薄层色谱分离信息上传至 Flash 系统中，为馏分收集提供最佳的分离条件。puriFlash® 系统进行纯化。

对薄层色谱板进行拍照。输入标题等详细信息、标记溶剂前沿和感兴趣的产品、纯化量（400mg）和所用溶剂（环己烷：10%和二氯甲烷：90%）。数据通过蓝牙发送到 puriFlash® 系统，Genius 软件自动帮助构建方法。

Genius软件上显示的TLC数据，系统根据TLC数据推荐最佳的梯度纯化方法。完成运行后的TLC板和总UV曲线。屏幕显示运行后的总UV谱图（图6），使用触摸屏功能，可以找到馏分中峰的位置，以便下一步进行馏分确认分析。

图3 完成运行后的TLC板和总UV曲线。屏幕显示运行后的总UV谱图，使用触摸屏功能，可以找到馏分中峰的位置，以便下一步进行馏分确认分析。

步骤3：馏分 ID <30 秒即可获取

通过 UV 收集馏分，需要确认馏分 ID 以确保目标物已被洗脱，可以蘸取每个化合物的馏分，通过 ASAP/CMS 进行分析。

通过 ASAP 和 expression® CMS进行馏分确认，只需将探头浸入馏分收集管中蘸取样品，再将其直接插入质谱中，30S 内即可获得结果，与预期的结果一致。

图4 将大气固体分析探头(ASAP)浸入其中一个已识别的馏分收集管中，然后插入到质谱仪进行分析。

总结

Flash智能纯化、expression® CMS、TLC 薄层色谱质谱接口和 ASAP 直接进样分析探头相结合，通过简单的取样技术，直观的软件，和先进的检测技术简化工作流程，您可以轻松和自信的合成、鉴定和纯化您的化合物。通过一个直观的工作流程，可确保：

• 使用 TLC 和expression® CMS 鉴定感兴趣的薄层色谱斑点并用于纯化；

• 通过 puriFlash® 纯化系统和 Genius 软件建立优化的方法；

• 用 ASAP 直接进样分析探头和 expression® CMS小型台式质谱仪进行馏分确认。

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