应用专题丨软胶囊胶皮中的水分测量

2020/03/31   下载量： 2 次

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应用领域 造纸/印刷/包装
检测样本 包装
检测项目
参考标准 ASTMD-7191-2010标准

软胶囊胶皮中的水分测量，样品受热释放的水分进入到温度受控的传感器腔体内部，引起腔体内部相对湿度的变化，并以此进行定量分析和计算

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图1: Computrac® Vapor Pro® XL

微量水分分析仪





Vapor Pro XL水分分析仪（图1）通过热固性聚合物电容传感器进行样品水分含量：样品受热释放的水分进入到温度受控的传感器腔体内部，引起腔体内部相对湿度的变化，并以此进行定量分析和计算（图2）。该仪器不需要使用任何危险化学试剂，使用成本和对环境的影响被降至最低。另外，Vapor Pro XL可同时适用于实验室和生产车间的使用需求。

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图2: Vapor Pro® XL测试原理






最佳测试条件参考ASTMD-7191-2010标准《使用相对湿度传感器法测定塑料中水分含量的标准试验方法》附录X2中所述，采用温度梯度功能优化测试参数，在保证测试结果准确性的前提下尽可能提高测试效率。


结果与分析

分别使用真空干燥箱和Vapor Pro XL水分分析仪测量六种软胶囊胶皮的水分含量，每种样品重复测定3次，然后取平均值。

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图3：样品1至样品6（从左至右）





两种测试方法的测试数据及分析如下：

根据表1的测试数据及分析结果，使用这两种方法获得测试结果具有很好的一致性，两组测试结果之间不具有统计学意义上的显著差异。但是，真空干燥法通常需要耗费6-8小时的测试时间，而Vapor Pro XL则可以在30min内完成测试，其测试效率显著高于前者。

微信图片_20200331122519.png表1: 六种胶皮水分含量测试结果

——真空干燥 VS Vapor Pro XL






通过温度梯度测试方法（110-160℃）考察样品1的水分释放情况，根据图4可知：该样品在110℃条件下释放的水分含量为9.86%，继续升高温度，水分释放呈现小幅上涨，至160℃时，水分含量为10.87%，二者相差约1%。

说明：在110℃时，样品中的绝大部分的水分（自由水和附着水）已经释放完毕，温度升高后，少部分与分子结合紧密的结合水被缓慢释放。因此，使用Vapor Pro XL在110℃条件下获得的数据与真空干燥法的一致性最好，但是在该条件下测试时间较长，达到约45min，在方法开发的过程中，我们可以通过提高测试温度和结束终点的方法，提高测试效率。

微信图片_20200331122523.png图4: 样品1温度梯度测试曲线






将测试温度和结束终点分别提高至160℃和2.5ug/s，再次测试样品1的水分含量，测试结果为9.89%，测试时间为15min。
说明：该测试条件不仅显著提高了测试效率，同时未对测试重现性和准确性产生显著影响。

注意：温度过高可能会导致样品被烤焦或发生降解，样品5和6在150℃时已经发生焦化的现象。因此，在方法开发时应注意将测试温度控制在合理的范围内。

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图5: 160℃时，样品1的水分释放曲线图







水分测量

结果讨论


Vapor Pro XL水分分析仪可以获得与真空干燥法具有一致性的测试结果。与烘箱法相比，Vapor Pro XL可以显著地缩短测试时间，同时还可以针对正在测试的样品提供更全面的实时信息（图4和图5）。这些优势将有助于软胶囊生产商优化产品配方，提高生产效率及产品质量。

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北京德泉兴业商贸有限公司
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