型号: | YK-YW5 |
产地: | 上海 |
品牌: | 上海佑科 |
评分: |
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佑科环氧乙烷专用测定仪,出厂标定工作曲线,标配100次标准试剂,无需人工配置!直接测定环氧乙烷含量,节省时间,操作便捷,测试数据精度高!
实验目的:测试医用口罩灭菌后环氧乙烷(Ethylene Oxide)的残留量。
实验仪器试剂:环氧乙烷专用测定仪YK-YW5(上海佑科),本实验所有试剂除有特殊说明外,均为分析纯
实验方法原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,在560nm 处通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
溶液配置:
0.1mol/L盐酸溶液: 取9mL盐酸稀释至1000mL;
5g/L高碘酸溶液: 称取高碘酸0.5g,加水稀释至100mL;
10g/L硫代硫酸钠: 称取1.0g硫代硫酸钠,加水稀释成100mL;
100g/L亚硫酸钠溶液: 称取10.0g亚硫酸钠,加水稀释成100mL;
品红-亚硫酸试液: 称取0.1g碱性品红,加入120mL/80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,须重新配置。
极限提取法分析步骤:
供试液的制备
取产品上与人体接触的EO相对残留含量高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),称取量m=2.0g置于容器中,加0.1mol/L 盐酸10mL,室温放置1h,即得供试液。
梯度标准液的制备(本厂仪器标配100次测定药剂,无需人工制备,省时省力)
1. 乙二醇标准贮备液的制备:取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度,摇匀,按下式计算乙二醇标准贮备液浓度(g/L):
C=W/50×1000
2.乙二醇标准溶液的制备 精确量取标准贮备液1.0mL,用水稀释至1000mL。按下式计算,乙二醇标准溶液的浓度(g/L):
C1=C×10-3
3.取5支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL 乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L 盐酸2mL 作为空白对照。
作标准曲线(本厂仪器已标定好工作曲线,可直接测定)
于上述各比色管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后分别滴加1%硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm 波长处以空白液作参比,测定吸光度。以吸光度A为横坐标,标准液体积V为纵坐标绘制标准曲线。
测定
精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中,加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后,滴加1%硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度,测定三次,取平均值。以测得的吸光度A从标准曲线上查得试液相应的体积V。
计算
样品中环氧乙烷相对含量:CEO=1.775VC1×1000(应不得超过10)式中:CEO——单位产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(μg/g)V——标准曲线上找出的供试液相应的体积,单位为毫升(mL)C1——乙二醇标准溶液浓度,单位为克每升(g/L)
佑科环氧乙烷专用测定仪,直接测定环氧乙烷含量,节省时间,操作便捷,测试数据精度高!
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