方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>其他 |
参考标准 | 2015版《中国药典》 |
含量测定:取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40KHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻线,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
1 前言
半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒,主入脾胃兼入肺,能行水湿,降逆气,而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消,逆气降则胃和而痞满呕吐自止,故为燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆,如二陈汤、小青龙汤,又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠,如半夏白术天麻汤,还可治风痰吐逆,头痛肢麻,半身不遂,口眼歪斜等症。
2 测定原理及方法
2015版《中国药典》第一部p119
含量测定:取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40KHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻线,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4).
3 实验仪器
水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15ml滴定管、pH复合电极
4 实验试剂
乙醇(分析纯)、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、无水碳酸钠基准物质、半夏
5 实验步骤
仪器准备:请参照说明书
精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。
6 测试结果
1)参数设定
终点数:1
结束体积:15ml
第一终点突跃:200
最小添加体积:0.02ml
初次添加体积:0.02ml
2)实验数据
C(NaOH)=0.1mol/L
7 结论
半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%,且测试的平行性良好。
浅聊旋转流变仪的黏度测试范围
赛默飞哈克流变仪在导热胶中的应用
材料中的各种模量概念,你都分清楚了吗?
相关产品
标签胶专用流变仪
力学法表面张力仪(K100C)
动态泡沫分析仪(DFA100FSM)
接触角和表面张力分析仪(DSA25E)
接触角和表面张力分析仪(DSA100E)
接触角和表面张力分析仪(MSA Flexible Liquid)
微型双螺杆挤出机(HAAKE Process 11)
便携式粘度计(Viscotester™ 3)
便携式元素分析仪 MH-5000
便携式元素分析仪 (MH-5000)
便携式元素分析仪 MH-6000A
便携式元素分析仪 (MH-6000A)
赛默飞 旋转流变仪Viscotester iQ
旋转流变仪 HAAKE MARS iQ
旋转流变仪 HAAKE MARS iQ AIR
关注
拨打电话
留言咨询