馏程试验(蒸馏试验)过程中的影响因素和注意事项

2017-08-29 14:02  下载量:16

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馏程测定是条件性很强的试验,只有严格按规定的条件才能得到准确的结果。影响馏程测定结果的因素很多,而仪器安装和加热速度是主要影响因素,其体分述如下: ①试样中不允许有水分存在,否则试验时易产生突沸,影响测定结果的准确性。突沸有时会把温度计和软木塞冲出,甚至造成失火或烧伤事故。为防止蒸馏中产生突沸现象,可在蒸馏烧瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。 ②温度计必须安装正确。温度计和蒸馏烧瓶的轴心线应互相重合,并且使水银球的上边缘与支管内壁底部的最高点水平。若温度计不垂直,水银球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空气的影响.馏出温度偏低;若温度计插人深。因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银泡上而使馏出温度偏高;若温度插人浅,因瓶颈的蒸气分子少,且受冷空气影响而使馏出温度偏低。 ③加热速度对馏程测定结果有很大影响,特别是对初馏点和90%馏出温度以后各馏出点的影响尤为显著。如果加热速度过快,蒸馏烧瓶受热也快,会产生大量的气体.来不及从出口管逸出,使蒸馏烧瓶中的气体分子增多,瓶中的压力大于外界气压,这时读出的馏出温度要比正常馏出温度偏高一些;反之,加热速度过慢,不仅使各馏出温度偏低,而且馏程侧定时间延长。 馏程测定中不仅规定了从开始加热到初馏点的时间,而且还规定了不同试样要选用不同孔径的烧瓶支板(石棉垫)。其目的是为了控制蒸馏烧瓶的加热面大小,一方面根据试样的轻重及蒸馏所需热量的多少,保证必要的加热面以达到规定的加热速度;另一方面又要保证最后被蒸馏的试样表面高于加热面,以防过热和烧坏蒸馏烧瓶。

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