标准物质被广泛用于实验室检测,然而大家对于标准物质的认识、使用仍存在许多疑惑,这些都会影响实验进程,只有正确认识并合理运用标准物质才能确保实验顺利进行。本文整理了标准物质使用中的常见问题,希望能够为您答疑解惑。
标准物质定义及种类
Q1:有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?
A1:不是的。根据ISO 17034和CNAS CL04定义,有证标准物质是指“附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度”。因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。
两者的区别在于有证标准物质必须具备以下特征:(1)溯源性和不确定度声明;(2)标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34(新ISO 17034)和指南35给出的有效程序。而标准物质没有要求。
Q2:有证标准物质CRM、标准物质RM和高纯化学试剂的区别?
A2:有证标准物质(CRM)和标准物质(RM)主要用于定性或定量分析,具有均匀性、稳定性和溯源性等特点,并且在质检报告(CoA)上会体现关于赋值方法及不确定度等信息。
但是高纯化学试剂仅作为科研用途,不可用于定量分析,有些高纯化学试剂会提供质检报告(CoA),但是并不体现关于赋值方法及不确定度等信息。
A3:通常情况下标准物质的储存条件都是研制单位通过实验数据获得的。如果按照厂家规定的储存条件保存标准物质,可以确保在有效期内未开封的产品仍然是有效的。
有些实验室会将所有标准物质放置在冷藏或者冷冻条件下储存,放置在低温环境下确实会降低化合物的反应活性。但冷藏或者冷冻条件可能会带来吸湿的风险,部分溶液型标准物质还可能会有结晶析出。
A4:通常情况下标准物质的有效期都是研制单位经过稳定性研究数据获得的。在有效期内,标准物质的性质不会发生变化,且标准物质的特性量值和不确定度都是可靠的。但是一般研制单位给出的有效期都是指未开封且在规定的储存条件下保存的有效期。
对于开封后的有效期却很难定义,因为不同地域的储存环境不同,研制单位很难重现,因此无法给出确切的开封后的有效期。用户可以根据期间核查的实验结果自定义开封后的有效期。超过有效期的标准物质建议不再使用。
A5:安瓿瓶装的标准物质打开后建议根据每次的使用量分装于不同的小瓶中(进样瓶或Certan®瓶等)。每次使用取出一小瓶即可,因为反复取出、开封会影响标准物质的稳定性。
标准物质的证书解读
Q6:如何正确理解标准物质证书上的纯度和浓度信息?
A6:固体标准物质在计算的时候可以直接使用证书上的纯度信息。溶液型标准物质(单标和混标等)在证书上有浓度信息也有纯度信息时,应参考浓度信息(concentration), 一般溶液型标准物质证书上的纯度信息指的是配制溶液用的原料纯度,仅作参考。有些标准物质衍生物如醛酮-DNPH证书上通常会给出多个浓度信息,用户在计算的时候使用哪个浓度具体需要咨询厂家。
A7:标准物质提供的最小取样量信息是研制单位在均匀性研究中的最小单位。当取样量小于最小取样量时,标准物质的特性量值和不确定度等信息不再有效。因此使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量。
A8:如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的,原因是标准物质的不确定度仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度。
A9:一般厂家提供的标准物质装量都会比标签信息多,比如1mL的标准物质,实际容量应该大于1mL。250mg的标准物质实际装量也比250mg多。除非厂家有特别标明,装量是准确的,否则不能将标准物质全部溶解后,直接用标签上的量来计算配制溶液的浓度。
A10:我们经常会被问到,产品证书上提供的纯度是否考虑了水分含量?答案:是的。
(1)如果产品不是水合物(产品名称不带水合物、结晶水、hydrate字样),那水分就不属于化合物的组成部分。即证书所提供的产品纯度中,水分作为杂质已被扣除。
(2) 对于水合物产品(产品名称带有水合物、结晶水、hydrate字样),水分是化合物的一部分,而不是杂质。水分含量将作为产品信息的一部分得到提供的(证书上一般有water content等数据)。如果您采购了水合物产品,想计算其中无水物质的纯度,则必须从纯度中扣除水分含量。
Q11:如何选择正确的溶剂溶解标准物质?
A11:可以参考国标、行业标准或国际方法来选择合适的溶剂。如果上述方法中没有该标准物质的溶解方法,也可以参考相似结构标准物质的溶解方法或根据该标准物质的理化性质选择合适的溶剂。同时也可以联系标准物质的生产厂家给出建议溶剂。
A12:1、标准物质配制前,必须将样品瓶竖直放置至少24小时,以便使标准物质充分转移到瓶中;
16、通过两次称量的重量差,计算配制的溶液浓度(纯度信息在标准物质的质检报告上)。
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