资料摘要
资料下载调试用色谱柱在出厂调试时已安装好,本仪器采用的是柱头进样色谱分析 (若自己制作柱头进样色谱柱时,在插入汽化室的一端,应留100mm不装填充物,此端最好用石英棉或玻璃毛堵塞,以防损坏注射器 针头,原则上讲新填色谱柱老化过程中最好不要接检测器)。 在最佳气流比(N2:H2:空气)下操作,氢火焰离子化检测器不但稳定性好,且检测限最小。本仪器调试要求气流比约为:N2:H2:空气=30ml/min:30 ml/min:300ml/min,实践证明常规操作时并无必要刻求达到此值,只要接近1:1:10即可。 待汽化室和检测器温度上升至100℃以上时,打开量程开关,把量程调至位置1 ,再按点火开关,检测器开始点火,点火时一般能听见一声清脆的“噗”声(也可以用干净干燥的金属板放在检测器顶部一段时间,看是 否有小水珠出现,有水珠则说明点火成功,否则必须重新点火)。 观察基线稳定后可以进标样,一般进样100μl即可,进样量不宜过大。 用微量注射器取液体标样,应先用少量标样洗涤多次,再慢慢抽入标样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升至完全 排出,再将过量的标样排出,用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。 通过N2000双通道工作站在电脑中得出并保存检测结果,然后再把标样结果导入工作站,按步骤(N2000 双通道工作站使用说明书中有界面操作步骤介绍)输入必要实验数据,再次进对照样品,实验完最后得出残留量测试结果。在离线工作站 中打开图谱,点击“预览”即可在电脑屏幕显示测试结果。点击“打印”,可以打印出测试结果。 实验完毕后关机,先把柱箱温度降至30℃以下(可以打开箱门以便加快降温速度)后,可以依次关闭氢气、空气和电源,最后关闭氮气。 注意:为使测试结果的准确性,色谱仪在运行前首先要进行1―2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 取好样后应立即进样,取样时注射器内必须不留气泡,否则会影响实验结果的准确性;进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶 垫圈,插到底后迅速注入标样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速;针尖在进样器中的位置,插入速度,停留 时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。 供试品的制备: 取需要测试的塑料复合膜样品约0.2m2,迅速剪成3~5cm2的碎片,置于100ml的玻璃容量瓶内密闭。将容量瓶和微量进样器放入烘箱中以100℃~120℃烘烤1小时(根据实际需要可将烘烤时间适当调整,必要时可以根据材料和待测溶剂的情况,在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟,以高于溶
顶空气相色谱仪的优势及应用范围
简介:顶空 气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器
二次热解吸仪相比较同类产品所具有的优势
简介: 二次热解吸仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。 解析过程中使用两种吸附管两级解析
顶空进样分析的方法
简介:顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
顶空进样器问题总结
简介:顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量
热解吸仪进样不完全等同于顶空分析
简介:热解吸仪可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱;可同步启动、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置
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