资料摘要
资料下载对照品的制备: 1、 微量进样器取适量待测标样,用精密电子分析天平称取出所取标样的质量,取适量配置好的混合标样液体(一般取1μl, 注意取样时微量注射器中不能有气泡出现)注入已密封的适当体积(一般取100ml注射器即可)玻璃容器内(容器内装有3颗小玻璃 珠),放入恒温箱(烘箱)中恒温30分钟左右,使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积,计算标样的量。 2、取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗小玻璃珠),放入恒温箱(烘箱)中恒温30分钟左右,使待 测标样均匀汽化。选择适宜的溶剂应不干扰待测定溶剂的测定。若为限度实验,根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。 若为定量测定,根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度,通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱 峰面积比值不超过2倍。必要时,为方便计算,应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。 常用测定法: 第一法:外标法 除另外有规定外。将对照品和样品,分别置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟(必要时可以根据材料和待测溶剂的情况,在80℃~150 ℃范围内放置15分钟至60分钟,以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜),取样前先摇匀,用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶 部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图,把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站,以便与待测样品比较,测量对照品 和样品待测溶剂的峰面积(峰高)计算。对照连续进样三次,三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积(峰高) ,用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量,按下式计算: m=ρv/n 式中: m=标准样品中所含溶剂的质量,μg ρ=标准样品的密度,μg/μl v=标准样品稀释后,进样的体积,μl n=标准样品中所含样品的种类数。 第二法:标准曲线法 取五个不同浓度的待测标样(线性范围根据样品待测标样实际含量确定)。置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟(必要时可根据材 料和待测溶剂的情况,在80℃~ 150℃范围内放置15分钟至60分钟,以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜),用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml 气体注入气相色谱仪中。测量峰面积(或峰高),绘制峰面积(或峰高)与对应标样质量的标准曲线。
顶空气相色谱仪的优势及应用范围
简介:顶空 气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器
二次热解吸仪相比较同类产品所具有的优势
简介: 二次热解吸仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。 解析过程中使用两种吸附管两级解析
顶空进样分析的方法
简介:顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
顶空进样器问题总结
简介:顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量
热解吸仪进样不完全等同于顶空分析
简介:热解吸仪可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱;可同步启动、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置
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