用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之五

2012-09-08 21:31  下载量:9

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对照品的制备: 1、 微量进样器取适量待测标样,用精密电子分析天平称取出所取标样的质量,取适量配置好的混合标样液体(一般取1μl, 注意取样时微量注射器中不能有气泡出现)注入已密封的适当体积(一般取100ml注射器即可)玻璃容器内(容器内装有3颗小玻璃 珠),放入恒温箱(烘箱)中恒温30分钟左右,使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积,计算标样的量。 2、取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗小玻璃珠),放入恒温箱(烘箱)中恒温30分钟左右,使待 测标样均匀汽化。选择适宜的溶剂应不干扰待测定溶剂的测定。若为限度实验,根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。 若为定量测定,根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度,通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱 峰面积比值不超过2倍。必要时,为方便计算,应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。 常用测定法: 第一法:外标法 除另外有规定外。将对照品和样品,分别置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟(必要时可以根据材料和待测溶剂的情况,在80℃~150 ℃范围内放置15分钟至60分钟,以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜),取样前先摇匀,用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶 部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图,把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站,以便与待测样品比较,测量对照品 和样品待测溶剂的峰面积(峰高)计算。对照连续进样三次,三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积(峰高) ,用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量,按下式计算: m=ρv/n 式中: m=标准样品中所含溶剂的质量,μg ρ=标准样品的密度,μg/μl v=标准样品稀释后,进样的体积,μl n=标准样品中所含样品的种类数。 第二法:标准曲线法 取五个不同浓度的待测标样(线性范围根据样品待测标样实际含量确定)。置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟(必要时可根据材 料和待测溶剂的情况,在80℃~ 150℃范围内放置15分钟至60分钟,以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜),用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml 气体注入气相色谱仪中。测量峰面积(或峰高),绘制峰面积(或峰高)与对应标样质量的标准曲线。

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