方案摘要
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在前述仪器工作原理部分,我们已经指出,液相色谱仪的分离是在色谱分离柱中实现的。我们目前工作中多采用反相色谱柱 ,如何保护好分离柱减少柱的污染是延长柱寿命的关键。 3.1 怎样维护好色谱分离柱 加保护柱 (预柱 )是保护分离柱的有效办法。保护柱是根内装填料与分离柱性质相近的短柱,接在分离柱之前,或代替流路过滤器。保护柱的作用是收集和阻塞分离柱 口的化学垃圾 ,这些垃圾如果直接进入分离柱会逐渐堆积在柱头,最终降低柱效能。保护柱是消耗品,如分析血浆样品,一般分析 50个样品后需更换新柱芯。避免高压冲击分离柱。一般色谱柱都能承受得起高压,但经不住突然变化的高压冲击,这将改变柱床体积,影响柱效。引起高压冲击的原因主要有:进样器的样品阀的缓慢转动、泵启动太快、柱切换等操作。用手动进样阀时的压力变化不大 ,自动进样阀由于切换较慢,可能会造成压力冲击。合理选择分离柱。我们知道,选择色谱分离柱主要根据两点,一是根据待测组分的分子量的大小;二是根据流动相条件,包括 PH值、离子强度和溶剂极性等。传统硅胶基质的键合相柱要求流动相 PH值在 3—7之间,极端 PH值 (>8)的流动相能溶解硅胶,使键合相流失。而目前利用先进的杂化颗粒技术研制的高纯硅胶颗粒填料
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一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑
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