为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中吡啶的测定方法,由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订的《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》发布。该项标准自2020年6月30日起实施。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶的顶空/气相色谱法。
本标准与《水质 吡啶的测定 气相色谱法》(GB/T 14672-1993)相比,主要差异如下:
—— 名称修改为《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》;
—— 增加了规范性引用文件;
—— 增加了方法原理的描述;
—— 色谱柱由填充柱改为毛细管柱,手动顶空进样改为全自动顶空进样器进样;
—— 以标准曲线外标法进行定量;
—— 增加了质量控制与质量保证;
—— 增加了废物处理及注意事项。
本标准自实施之日起,原国家环境保护总局 1993 年 9 月 18 日批准发布的《水质 吡啶
的测定 气相色谱法》(GB/T 14672-1993)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标
准实施中停止执行。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》主要内容包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项等,适用于地表水、 地下水、 生活污水和工业废水中吡啶的测定。需要注意的是,当取样体积为10.0 ml 时,方法检出限为0.03 mg/L,测定下限为0.12 mg/L。
顶空/气相色谱法的原理为将样品置于密封的顶空瓶中,在一定条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,标准曲线外标法定量。
在测定过程中需要的试剂和材料有硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫代硫酸钠、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氢氧化钠溶液、标准贮备液、燃烧气、助燃气等。测定采用的仪器设备有采样瓶、气相色谱仪、色谱柱I、色谱柱II、自动顶空进样器、顶空瓶、移液管、分析天平以及一般实验室常用仪器和设备。
另外,值得注意的是,实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其试剂配制及样品前处理过程应在通风柜中进行, 操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
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