型号: | Prominence UFLC 快速LC |
产地: | 日本 |
品牌: | 岛津 |
评分: |
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Prominence UFLC 快速LC
为提高实验室的效率,我们需要告诉的HPLC,而且也需要高速HPLC分析得到的分析数据必须像传统HPLC系统中得出的数据一样可靠。例如,在高速LC中进行的1000个分析中,其分离度必须保持一个很高的水平;对于小体积样品进样,保留时间和峰面积重复性需保持到一个较好的水平;而且能够大限度地减低零部件的替换并保持仪器良好的稳定性。
我们目前已可不依赖高压运行的进行良好的高速分离,同时有能提供之前的快速LC系统未能提供的高精度及可扩展性。
特点一
超快速及高分离性能
Prominence UFLC减少了总的分析循环时间
液相色谱分离速率通过应用超细粒径的分析柱以及增加流动相的流速进而得到增加。当实际检测时间减少时,分离循环时间所需的其他因素变的极为重要:例如:自动进样器进样所需时间,梯度延迟时间以及系统调节时间。
Prominence UFLC可提供对于这些因素的解决方式,可大大降低总分析时间,由此最终可提高实验室的效率。
高速LC分析—10倍于传统LC
以下是对一个新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置传统柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的传统LC的比较。在传统LC中,分离度为1.2的苯并荧异构体(峰7与8)的洗脱时间为35分钟,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脱时间则为3.5分钟,同时还可保持同样的优质分辨率。苯并苝(峰9)的保留时间从传统中的50.4分钟减少到另一个中的5.07分钟,同时其理论板数有轻微变化,从10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析时间减少至传统LC的1/10,同时还保持了分离效率。
(根据分离环境不同,分析时间的减少也会有所不同。)
总分析循环时间减少
在利用高速柱进行分析,分析时间减少时,其他影响分析周期的因素变得十分重要,比如自动进样器进样所需时间,梯度延迟时间以及系统调整时间。如果自动进样样器进样时间比较缓慢,则它将占据了总分析循环时间的大部分时长。Prominence UFLC内配置了一个快速的自动进样器(10秒钟10uL进样),提供了极快的分析周期。
就总分析时间的例子进行的连续三个周期的快速分析对比
(假定分析时间:30秒;其他快速LC自动进样器进样活动时间:30秒)
一系列自动特征:诸如自动排液,通过手动操作缩短启动时间。在梯度操作时减少色谱柱入口浓度变化的延迟时间;系统调控时间的初始化,UFLC内更小的系统体积的应用。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了优良的梯度分析。下图所示数据为一个分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未应用高压的情况下,通过优化系统及柱体效率提供超高速和高分离。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:3.0mL/min
检测波长:245nm
样品:
高分离分析—比一般分离高出三倍
尽管Shim-pack XR-ODS拥有较小的粒径填料,但压降(备压)较小,而且可以使用长柱子。因此,在未使分析时间变长的基础上,可取得高分离的具有高理论板数色谱图,这在以前是从未实现过的。下图的色谱图对比了以应用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和传统LC分别进行的苯并荧蒽异构体的分离。Prominence UFLC可提供较短的分析时间以及超高的分离率(Rs),同时3倍的理论板数。
高准确度,稳定性及耐久性
优越重复性是HPLC的重要性能,此性能并不以牺牲高速率为代价。Prominence UFLC配置了一个成熟的微冲程溶剂输送组件(流速分辨率为3.7nL/分., 10uL/冲程),拥有改良的硬件由此可带来超快的梯度。Prominence自动进样器,拥有高度密封的测量设备和高精密阀,对于快速LC可实现高重复性。
小体积进样和超快速分析的重复性
对普通超快速LC来说,通常小体积进样的重复性不太好。下图和表为Prominence UFLC就2uL进样量的色谱图,一分钟的梯度分析重复性RSD小于0.2%。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:1.5mL/分
检测波长:245nm
样品:
峰 | 保留时间 | 峰面积 | |||
平均 | %RSD | 平均 | %RSD | ||
1. | 苯乙酮 | 0.377 | 0.076 | 49018 | 0.193 |
2. | 丙酮 | 0.493 | 0.072 | 47260 | 0.167 |
3. | 苯丁酮 | 0.587 | 0.070 | 49199 | 0.055 |
4. | 苯戊酮 | 0.677 | 0.065 | 45277 | 0.138 |
5. | 苯己酮 | 0.763 | 0.082 | 46613 | 0.186 |
6. | 苯庚酮 | 0.842 | 0.087 | 43975 | 0.205 |
7. | 辛基酰苯 | 0.914 | 0.080 | 48978 | 0.200 |
(2uL injection, n=6)
对于仪器控制的精确度,是基于分析验证过程和质量控制测试要求下进行的。同时为了减少系统故障对分析的影响,最为重要的控制因素是自动进样器上的高压阀。Prominence UFLC应用岛津自身研发的高精度的6通阀,在100,000例耐久测试中可达到小于0.1%或极小的面积重复性(RSD)。
除此之外,LC-MS检测中,样品残留量受到极大的关注。Prominence UFLC通过抑制样品吸附,成功的实现极小残留。
岛津6通阀耐久性实验数据
在完成100,000次循环耐久测试后的样品重复性。
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