康宁用“心"做反应
研究背景
水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用,如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。
肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺(化合物1),在传统间歇釜式条件下,一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。
美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司,2021年在OPR&D杂志上报道了:高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比,该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。
研究中,作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且,溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。
方案1:合成1
图1.合成1基本方案
反应器材质及溶剂对反应的影响
Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205
连续流工艺开发过程中,反应介质与反应器材质有可能发生反应,或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发,有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。
目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 (SiC)材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压(-60-200℃,18个大气压),适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点,适用于需要光化学反应。
连续流工艺开发,溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺,通过溶剂的选择可以使反应顺利进行,并取得非常好的结果,这对未来多步反应的全连续过程至关重要。
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