尿碘消解仪快速消解尿中的碘

尿碘恒温消解仪快速消解尿液中的碘

本方案适用于尿液中碘的消解和测定。根据尿样经氯酸在110-115℃条件下消解后，在酸性环境中，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：

H3AsO3+2Ce4+H2O →H3AsO4+2Ce3+2H+

反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+越少

；控制温度和时间，于405nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度，求出碘含量。

仪器

1、永乐康恒温尿碘消解仪

2、恒温水浴箱：30℃±0.2℃

3、砂芯漏斗（G-3或G-4、G-5）或布氏漏斗

4、永乐康配套消解管

5、秒表

6、分光光度计：1cm比色环

7、尿比重计

试剂

实验用水符合GB/T 6682 二级水规格（电导率≤1.0us/cm）

其他试剂纯度均为分析纯

溶液配制

过硫酸铵溶液：取114.1克过硫酸铵，溶于500ml去离子水中，储存于棕色瓶，置于冰箱（4℃）可保存1个月。

硫酸溶液:取140ml浓硫酸缓慢加入700ml去离子水中，边加边搅拌，冷却后稀释至1L。

亚砷酸溶液：称取10.0克三氧化二砷、25克氯化钠和2克氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500ml,加热至完全溶解后冷却至室温。再缓慢加入200ml硫酸溶液，冷却至室温后用水稀释至1升，储于棕色瓶中，室温可以放置6个月。

碘标准溶液

碘标准储备溶液

准确称取经105-110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686克于烧杯中，用水溶解后，定量转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此时1ml溶液含碘100微克，储存于具塞严密的棕色瓶中，置于冰箱（4℃）可保存6个月。

碘标准中间溶液

吸取10ml碘标准储备溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml含碘10微克，储于具塞棕色玻璃瓶中，置于冰箱（4℃）可保存1个月。

碘标准使用系列溶液  临用时吸取碘标准中间溶液0、0.5、1、1.5、2.00、2.50、3.00分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0、50、100、150、200、250、300微克/ml。

样品收集、运输和保存

尿液收集不少于5ml,置于聚乙烯塑料管或者玻璃管中，严密封口以防蒸发，尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可以保存2周，样品在4℃下可以保存2个月，用聚乙烯塑料管保存样品密封后保存在-20℃可以保存4个月。

分析步骤

1、取0.25ml碘标准使用溶液及尿样（取样前需要摇匀尿液，使所有沉淀物混悬，如果尿样的碘标准溶液超过碘标准曲线的碘标准浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各加入1ml过硫酸铵溶液，混匀后置于永乐康尿碘恒温消解仪中在100℃中消解60min,取下冷却至室温。可在20-35℃之间一个稳定的稳定环境中进行，要求温度波动不超过0.3℃。

2、各管加入2.5ml亚砷酸溶液，重复混匀后放置15min,使其温度达到平衡；注意将标准系列按碘浓度由高到底排列。

3、秒表计时，依次每管间隔相同时间（30S）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

4、待第一管（即标准系列中加300微克/升碘浓度管）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依照顺序每管间隔同样的时间（30S）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作为参比，测定各管的吸光度值。

5、标准溶液绘制，以碘标准使用溶液的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。

结果计算

标准曲线法 以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品的中的碘浓度C 在计算尿中碘的浓度

尿中碘的浓度

X=C·K

式中

X—尿中碘的浓度 微克/升。

C—由标准曲线查得的样品中的碘浓度。

K—尿样稀释倍数。