中药材30种禁用农残的UPLC-MS/MS测定

深圳逗点生物技术有限公司

2021/09/30 09:17

一、样品提取

准确称取经粉碎的样品3.0 g于50mL离心管中，加入1 %冰醋酸水溶液15 mL，涡旋混合15 min。精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置摇床上剧烈振荡（500次/min）5 min。加入QuEChERS萃取盐包（Cat.No.COQ050020CH），立即摇散，剧烈振摇（500次/min）3 min，冰浴10 min，以4000 r/min离心5 min。

二、净化

取上述溶液上清液9 mL置于萃取净化管（Cat.No.COQ015050H）中，振摇5 min使之充分混匀，以4000 r/min离心5 min，精密吸取上清液5 mL置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.3 mL，用乙腈定容至1 mL，超声振荡2 min，涡旋混匀，离心，取上清液过滤，收集续滤液。

三、基质标准曲线溶液的制备

取空白基质样品3 g，一式6份，同供试品溶液的制备方法处理至“5 mL置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.3 mL”，分别加入混合对照品溶液（100 μg/L）50、100 μL，混合对照品溶液（2000 μg/L）25、50、100、200 μL，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，过微孔滤膜（0.22 μm），取续滤液，即得。

四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色谱柱：CommaSil^® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)

流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1 梯度洗脱程序