本方案建立了以C18固相萃取柱对猪肉样品中4种喹诺酮类药物萃取净化方法,进行低中高三水平基质加标,都能获得满意的实验结果,回收率介于84%~115%之间,RSD值小于10 %。
实验过程
样品提取 准确称取粉碎均匀的猪肉样品2.0 g于干净离心管中,加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液,再加入1 g NaCl,2500 r/min涡旋提取10 min,8000 r/min离心2 min,取上清液5 mL氮吹近干,用5 mL 5 %甲酸水溶液复溶,待净化。 样品净化 活化:5 mL甲醇,5 mL水 上样:上述待净化液 淋洗:5 mL 10 %甲醇水 洗脱:5 mL 10 %氨水甲醇 收集洗脱液,氮吹近干,初始流动相复溶,上机。 基质标准曲线溶液的制备 选同类型空白猪肉样品,按上述前处理方法进行操作,取适量的标液配制成合适浓度的基质曲线。 仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura) 色谱柱:菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm,3 μm) 流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇(0.1 %甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 流速:0.3 mL/min 柱温:30℃ 进样量:5 μL
质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:40 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃
实验结果
表3 4种喹诺酮类加标回收实验结果
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