TOF-SIMS第三课答疑:样品制备、测试和分析过程演示以及数据分析

Q:Mask有正反么?

A:Mask主要作用是在制备样品的时候遮挡样品部分表面以及改善荷电效应,没有正反面之分。


Q:为什么二次离子像这么散?

A:主要是所测试的样品表面不是平整表面是有PATTEN的锡球表面,其相对PCB板有一定的高度,PHI TOF-SIMS 采用TRIFT分析器,其接收角大,景深比较好,对高低不平表面都有很好的探测能力,当FOV(视窗)大于锡球面积的时候,就会看到除了中心区域周围也有二次离子激发出来,打到DMCP上。


Q:同位素比对是什么原理?

A:TOF-SIMS分析可以表征元素的同位素,其不同同位素谱峰的峰强比与其在自然界中的丰度比是一致的。所以根据同位素质量位置以及谱峰比例关系有助于我们对元素和成分进行定性判定。


Q:是因为不太导电么?

A:接第二个问题,二次离子这么散不是因为导电性,还是跟样品形貌有关。不导电样品用TOF-SIMS分析可以采用导电双面胶制样、加MASK以及采用双束中和的功能就可以对不导电样品有比较好的分析能力。


Q:在采谱的时候同时做mapping吗?

A:是的,请看下图示意:初级离子源在样品表面特定区域上扫描,每个像素点都有对应的质谱和离子分布图保存下来,示意图呈现的是整个分析区域的总离子分布图(left)和总离子质谱图(right),

TOF-SIMS的总离子质谱图和分布图是同时采集的,所以分析效率非常高,通常几分钟就可以得到比较完整的图谱和成像;

当客户关心总离子分布成像中某个特定区域的成分时,可通过软件选定特定区域进行质谱图回溯,根据质谱图分析成分;

当客户发现总质谱图中的某个特定谱峰(成分),想看其在表面的分布时,可选定特定谱峰进行离子MAPPING的回溯,看其在表面的分布。

可以看出TOF-SIMS的数据信息很全面,数据处理功能很强大,可避免重复检测,大大提高检测和分析结果的可靠和高效。

20200328-1843974557.png


Q:元素分布显色,是亮色区域还是暗色区域?

A:请看MAPPING旁边的尺标,越亮的区域代表对应离子成分在此区域分布更多,越暗色区域代表相应成分分布含量少。


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Q:每次都要做质量矫正吗?

A:是的,每次都要对谱峰做质量校正,因为在ToF-SIMS分析中是以飞行时间转换成质量来呈现,以已知peak质量去校正飞行时间点是必要的,虽然仪器出来的质量已有校正过相差不远,但为了让整个图谱质量达到精确就一定要做校准,通常选用已知谱峰的离子质量数去校准,避免相同整数质量的peak认定错误。


Q:上述测试溅射离子源用的是什么?

A:因为案例中是PMMA样品,所以选用团簇离子源(GCIB)对样品进行溅射深度剖析,因为GCIB (由几千个原子离子组成的离子团簇)每个原子离子分配的能量比较低,对有机化学键的破坏非常小,因此适用于对有机材料的深度剖析。而如果是无机材料可以选用Cs源和气源进行深度剖析;如果是有机无机复合材料或硅酸盐玻璃材料可以选用C60离子源进行分析。


Q:Si wafer 表面有pattern,且pattern表面不导电,pattern不平如何做电荷补偿?其中Target area100um

A:制备样品的时候直接压MASK在上面,测试时打开双束中和进行荷电补偿。因分析视窗从最小1um到600X600um, 所以可以在不移动样品台的情况下选择 Target area100um的区域进行分析。


Q:元素H, C, O, N 的检测限是?

A:不同元素在同种材料里的离子产额不同,检出限不同;同种元素在不同的基体效应里离子产额也不同,因此很难给出准确的数值。这里提供大概的数值供参考(如下所示)。如果一定要准确定量分析,那一定需要与待测样品相似基体效应的标准样品(已知对应元素的准确含量值)。另外使用的溅射离子源种类与能量还有机台当时的真空情况都有可能影响探测极限。

H:~1e17/cm3

C:~1e16/cm3

O:~ 5e16/cm3

N:~3e14/cm3 (以上是利用Cs+溅射源以D-SIMS负离子模式下的各元素在Si matrix的推估值,实际在ToF-SIMS下的侦测极限还是要实际操作得知。


       随着TOF-SIMS课程的结束,本次网络讲堂就暂时告一段落了。是不是有点不舍呢~往后我们还会举办更多的讲座和更多的技术分享,请继续关注我们!


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