电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定废催化剂及浸取渣中7种有价元素

结果与讨论

2.1校准曲线和检出限

按照仪器设定的工作条件及所取得的谱线，对标准溶液进行系列测定，以待测元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准工作曲线。在最佳仪器工作条件下对空白样品连续测定11次，以测定结果标准偏差的3倍计算各待测元素的检出限，以9倍检出限为测定下限，其标准溶液工作曲线的线性关系和检出限及元素波长见表1。

根据表1中的检测数据可知，除砷的相关性系数为0.9997外，Ｖ、Ｋ、Ｎａ、Ｓ、ＡL、Ｆｅ的相关性系数（Ｒ2）均大于0.9999，因此，在线性范围内，检测数据的可靠性和准确性符合检测要求。

2.2加标回收实验

按照实验方法，测定废催化剂浸取前后样品中ＡL、Ｖ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ、Ａｓ、Ｓ，并进行加标回收实验，具体测定结果如表2所示。

根据表3中的实验数据可以看出，样品中7种元素的加标回收率在98.9％～102％，符合相关分析标准要求，检测结果满足日常检测准确度的要求。

2.3方法精密度实验

按照实验方法，测定工业硫酸废催化剂浸取后的样品中ＡL、Ｖ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ、Ａｓ、Ｓ单元素含量，同一样品平行检测11次，检测方法的精密度，检测结果见表3。

根据表3中的检测数据可知，除Ａｓ的相对标准偏差（RSD）为2.2％外，其余元素检测的相对标准偏差均小于1％，对于工业硫酸废催化剂中的ＡL、Ｖ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ、Ａｓ、Ｓ七种元素含量在μｇ/ｇ级别的检测来说，方法精密度好，可以满足检测要求。

2.4废催化剂主要元素的浸出效率

按照仪器设定的最佳实验条件下，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法对废催化剂浸取前后样品中的钒、钾、钠、铁、铝、硫、砷7种目标元素含量进行测定，测定结果见表4。

根据表4中的测定数据可以看出，废催化剂样品中主要物质为钒、钠、硫和钾化合物，其一次浸取的浸出率分别为90.82％、93.55％、95.81％、93.68％，经压榨处理后，目标元素的浸出率提高至95.28％、98.39％、98.88％、97.82％。

2.5样品测试结果对比

采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES））法、原子吸收光谱（AAS）法及化学分析法对3种废催化剂样品中相关组分及含量进行了检测，其中化学分析法主要采用高锰酸钾－硫酸亚铁铵、四苯硼钠法测定样品中的钒和钾含量［17］，具体测试数据见表5。

根据表5中的测定数据可知，采用ICP-OES法测定废催化剂3种样品中的钒、钾、钠、铁、铝、硫、砷元素的测试数据与原子吸收光谱法或化学分析法测定结果接近，尤其是重点关注的钒、钾含量，ICP-OES测试的结果与化学和AAS测定结果一致，符合检测标准要求。

1）采用微波消解及ICP-OES法对样品中的Ｖ、Ｓ、Ｋ、Ｎａ、ＡL、Ｆｅ、Ａｓ含量进行了测定研究，并与AAS法和化学分析法进行了对比分析。此外，初步考察废催化剂浸取前、浸取及挤压处理后样品中Ｖ、Ｎａ、Ｓ、Ｋ的含量，并对废催化剂样品中Ｖ、Ｎａ、Ｓ、Ｋ的浸取率进行了考察，结果发现，样品经过挤压处理后，Ｖ、Ｎａ、Ｓ、Ｋ的浸出率可提高至95.28％、98.39％、98.88％、97.82％。

2）采用柱层析分离法对硫酸工业废催化剂样品中的有价元素进行了浸取研究，ＳＥＭ表征结果表明，采用柱层析浸取处理后载体硅藻土表面和孔道中的沉积物消失，表面洁净、孔道清晰。

3）基于废催化剂复杂体系下，多组分物质的ICP-OES测定方法具有较好的稳定性和准确性。经结果比对表明，ICP-OES测定结果与AAS和化学分析方法测定结果基本一致。

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